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行業應用

上海雷磁PXSJ-226型離子計對氟離子濃度測定的應用詳解(專業資料)

時間:2016-1-12 11:17:58      閱讀:11265

目前PXSJ-226實驗室離子計測定氟離子濃度,完全滿足測試要求,并可自動顯示濃度結果.

、所需儀器和溶液

1.實驗設備:PXSJ-226實驗室離子計、JB-1磁力攪拌器、PF-1PF-1-01氟離子選擇性電極232或232-01參比電極(甘汞電極)、T-820D溫度傳感器。

2.實驗溶液:參照國標法(參見附錄)

、實驗過程

    (1)實驗前先將各電極在相對應的0.001mol/L的硝酸鈉和氟化鈉溶液中浸泡2小時,再用去離子水洗凈待測。

    (2)按照PHSJ-226說明書所說,裝備好儀器,將待測溶液放入燒杯中,放置在磁力攪拌器上,打開電源,進行測試。現對各濃度下的氟化鈉的電位測試數據如下:

氟化鈉各濃度下的參考電位(未加離子強度調節劑):

濃  度(mol/L)

濃  度

lg[c]

測量結果

(1)

測量結果

(2)

測量結果

(3)

測量結果

(4)

平均值

空白

空白

350  mv

352  mv

348  mv

350  mv

350  mv

0.1

-1

42mv

42mv

42mv

42mv

42mv

0.01

-2

106mv

106mv

106mv

106mv

106mv

0.001

-3

166mv

167mv

168mv

168mv

167.25mv

0.0001

-4

223mv

224mv

224mv

224mv

223.75mv

圖中:C:為氟離子濃度。

   mV:為溶液所測電位(取絕對值)。

從上圖中可得出電位E與離子濃度的關系為一直線。

則可得到公式:E=klg[c]+b,其中E為所測電位,K為直線的斜率,C為離子濃度,b為直線在Y軸上的截距。根據實驗數據,計算出k=-64,b=-24.75,代入原公式得:E=-64lg[c]-24.75。

假設某一未知溶液測得電位為100mv,代入上面的公式得:lg[c]=124.75/-64=-1.949,從中可以計算出溶液中離子的濃度為0.01125 mol/L。

 注:為減少誤差,用戶在做測量或實驗時,應該將溶液的溫度偏差控制在相對一致的范圍。在計算以上直線的斜率時可取溶液0.01mol/L和0.001mol/L這二點來計算斜率、截距或實際測量值相鄰二點來計算斜率、截距,以減少計算誤差。

三.儀器操作過程

    所有測試數據以人機對話方式操作,最終結果根據用戶不同要求直接顯示出來,以PX,mol/l,mmol/l,g/l,mg/l,ug/l等為單位。不需要用戶手工計算。

開機顯示時間,進入測量界面,選擇離子名稱,并確認。

選擇測量模式。(PX,PX直讀濃度等6種模式)。

具體操作過程參照說明書。

例:測試F離子濃度mg /l為單位

開機穩定狀態進入“設置”測量界面(圖1),按“設置”→“離子模式”→選擇F離子,確認。按“測量”→“直讀模式”按確認。

直讀濃度界面(圖2)按“設置”→“電極標定”→“確定”,放入0標定液,即空白。按“標定”,按“單位”→“mg /l”→“確定”→“濃度”→設置0,

待讀數穩定后按確認,按“繼續標定”,清洗電極,放入0.2 mg /l標定液→“濃度”→設置0.2,

待讀數穩定后按“確認”,按“繼續標定”, 清洗電極,放入0.6 mg /l標定液→“濃度”→設置0.6,

待讀數穩定后按“確認”,按“繼續標定”,清洗電極,放入2.0 mg /l標定液→“濃度”→設置2.0,

待讀數穩定后按“確認”,按“繼續標定”, 清洗電極,放入3.0 mg /l標定液→“濃度”→ 設置3.0,待讀數穩定后按“確認”,標定結束。

標定溶液:0 mg/L,0.2mg/L,,0.6 mg/L,,2.0 mg/L ,3.0mg/L。(以F-計算)

配制方法參照國標。

氟化鈉各濃度下的參考電位及標定、測量結果

使用離子強度緩沖液Ⅱ:

濃  度(mg/L)

PF-

標定結果

(mv)

溫度

(℃)

測量結果

(mg/L)

空白

 

333.02

24.7

0

0.2

4.97

302,.56

24.4

0.201

0.4

 

 

 

0.399

0.6

4.50

275.54

25.1

0.599

1.0

 

 

 

1.010

2.0

3.97

244.05

24.7

2.002

3.0

3.8

234.16

24.7

2.998

 

 

S=95.09

 

 

進入“直讀濃度模式”界面,電極放入未知水樣,待讀數穩定后按“確認”。顯示測量結果,按“繼續”,繼續測量。

四.注意事項

1.氟電極測量范圍:10-1-10-6mol/L

2.新的或長時間未使用的氟電極在測定前,先在蒸餾水.進行浸泡幾小時活化處理。

3.氟電極在測定試樣與標準溶液時,應用磁力攪拌器攪拌,并使試樣與標準液攪拌速度應保持相同。

4.氟電極與飽和甘汞電極組成電極對對去離子水中洗空白時,其電位值達到370mV左右后才能正常使用。

5.氟電極在測定時,試樣和標準溶液應保持在同一溫度。

在測量過程中,氟電極用去離子水清洗后,應用濾紙擦干后進行測試,以防止引起測量誤差。

6.該電極在使用時切忌將敏感膜與硬物碰撞,以免損壞電極。

7.氟標準溶液建議存放在經清洗后的聚乙烯塑料瓶中,對使用的容量瓶、移液管、玻璃容器應及時清洗。

8.氟電極在用畢后建議用去離子水清洗至370mV左右后干放,這樣可以延長氟電極使用壽命,并且可以不影響下一次測量。

五.方法討論

1)電極法的優勢:操作簡便、勞動強度低;懸浮物、濁度、色度不干擾測定;

2)簡便、易懂、快捷、勞動強度低。

3)不需要調整濃度范圍,不需要繁瑣的預處理測量快速。

4)直接顯示樣品的濃度。

5)測量范圍寬: 10-1-10-6mol/L

附錄  

國標法多點標定,繪制標準曲線,在標準曲線上查水樣中氟化物的質量濃度。

一、原理

氟化鑭單晶對氟離子有選擇性,在氟化鑭電極膜兩側的不同濃度氟溶液之間存在電位差,這種電位差通常稱作膜電位。膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關。氟離子與飽和甘汞電極組成一對原電池。利用電動勢與離子活度負對數值的線性關系直接求出水樣中氟離子濃度。

二、試劑

1、冰乙酸(ρ=1.06g/mL)

2、氫氧化鈉溶液(40g溶于100mL水中)

3、鹽酸溶液(1+1):將鹽酸(ρ=1.19g/mL)與純水等體積混合

4、離子強度緩沖液Ⅰ:稱取348.2g檸檬酸三鈉(Na3C6H5O7.5H2O),溶于純水中,用鹽酸溶液(3)調節至pH=6后,用純水稀釋至1000mL。

5、離子強度緩沖液Ⅱ:稱取59g氯化鈉,3.48g檸檬酸三鈉(Na3C6H5O7.5H2O)和57mL冰乙酸(1),溶于純水中,用氫氧化鈉溶液(2)調節至pH=5.0-5.5后,用純水稀釋至1000mL。

6、氟化鈉標準儲備溶液[ρ(F-)=1 g/L]:稱取經105℃干燥2h的氟化鈉(NaF)0.2210g,溶于純水中,并稀釋定容至100mL。存儲于聚乙烯瓶中。

7、氟化鈉標準使用溶液[ρ(F-)=10mg/L].吸取氟化鈉儲備溶液(6)5 mL于500 mL容量瓶中稀釋至刻度。

8、離子強度調節緩沖溶液(TISAB Ⅲ):稱取142g六次甲基四胺((CH2)6N4)和85g硝酸鉀(KNO3)、9.97g鈦鐵試劑(C6H4Na2O8S2•H2O),加水溶解,用濃鹽酸調節pH至5.5,轉移到1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。

三、分析步驟

1、標準曲線法

2、分別吸取氟化物標準使用溶液(7)0 mL,0.20mL,0.40 mL,0.6 0 mL ,1.00 mL ,2.00 mL, 3.00 mL于50 mL,各加純水至10 mL。加入與水樣相同的離子強度緩沖液Ⅰ(4)或者離子強度緩沖液Ⅱ(5)。此標準系列濃度分別為0 mg/L,0.2mg/L,0.4 mg/L,0.6 mg/L,1.0 mg/L,2.0 mg/L ,3.0mg/L。(以F-計算)

3、加10mL離子離子強度緩沖液[水樣中干擾物質較多時用緩沖液Ⅰ(4),較清潔水樣用緩沖液Ⅱ(5)]。放入攪拌珠于攪拌器上攪拌水樣。插入氟離子電極和甘汞電極,在攪拌器下讀取平衡電位值(指每分鐘電位值改變小于0.5mV,當氟化物濃度甚低時,約需5min以上)。

4、以電位值(mV)為縱坐標,氟化物活度[ρ(F-)=-log a F-]為橫坐標,在半對數紙上繪制標準曲線。在標準曲線上查的水樣中氟化物的質量濃度。

注:標準溶液系列與水樣的測定應保持溫度一致。

文章來源雷磁官網。



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