一、概述
硝酸一氫氟酸混合液用于鈦合金陽極腐蝕工藝的一種先進(jìn)的過程溶液，在將鈦合金進(jìn)行陽極腐蝕過程中起著浸泡，以在零件表面獲得淡藍(lán)色到藍(lán)灰色的背景的作用。
本方法著重將此混合溶液中兩種溶液的濃度進(jìn)行測(cè)試。
本法采用先測(cè)定出此溶液的總酸度，然后采用電極法將氫氟酸的濃度測(cè)定出來，再以總酸度減去氫氟酸的酸度即可得到硝酸酸度，本測(cè)試方法重點(diǎn)在于氫氟酸濃度的測(cè)定。
二、試驗(yàn)部分
1 主要試劑
(1)飽和醋酸鈉溶液。
(2)溴百里酚藍(lán)指示劑。
(3)酚酞指示劑。
(4)標(biāo)準(zhǔn)氟化物溶液。用聚丙烯移液管移取40％HF到聚丙烯容量瓶中。過程如下：移取1ml到第一個(gè)容量瓶中，以后每個(gè)容量瓶多加Iml，直到lOml~l入最后一個(gè)容量瓶中。再向每個(gè)容量瓶中加入70ml硝酸，用水稀釋至刻度。使用時(shí)用聚丙烯移液管分從每個(gè)容量瓶移取lOrnl溶液到另一個(gè)lOOml的聚丙烯容量瓶中，用飽和醋酸鈉稀釋至刻度。
(5)lmol/1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2 主要儀器
3 試驗(yàn)步驟
(1)測(cè)定總酸度。用聚丙烯移液管移取2ml試樣到預(yù)置了50ml水的125ml的錐瓶中，~Jl3ml溴百里酚藍(lán)指示劑，用1tool/1的氫氧化鈉滴定到清楚的蘭色即為終點(diǎn)。記錄所用氫氧化鈉的體積。
(2)氫氟酸濃度的測(cè)定。采用氟離子選擇電極和Ag-AgC1電極，在離子計(jì)上將1.1(4)中的l1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)氟化物溶液的電位測(cè)定出來。然后用聚丙烯移液管移取lOml待測(cè)溶液試樣到lOOml的聚丙烯容量瓶中，用飽和醋酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻倒人燒杯中，測(cè)定此溶液的電位。
4 數(shù)據(jù)處理
總酸度的計(jì)算
總酸度=5×NaOH滴定量×NaOH濃度％HF=從標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得硝酸酸度=總酸度一(％HF×4.17)％HNO=tt酸酸度×0.689
三、條件試驗(yàn)及結(jié)果討論
1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
將上述1.1(4)的溶液用氟離子選擇電極測(cè)出這11份標(biāo)準(zhǔn)氟化物溶液的電位，從而繪制出氫氟酸濃度和電位的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表l。
根據(jù)上面標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示：氫氟酸濃度在0.04％一0.4％之間濃度和電位值的半對(duì)數(shù)之間呈直線關(guān)系。故可以依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)曲線，和測(cè)得的待測(cè)氫氟酸的電位值查出待測(cè)氫氟酸的濃度。
2 加入鈦含量對(duì)氫氟酸濃度測(cè)定的影響
由于此試驗(yàn)方法的關(guān)鍵在于氫氟酸濃度的測(cè)定，故在此選擇影響氫氟酸濃度的幾個(gè)條件試驗(yàn)加以驗(yàn)證。加入鈦含量對(duì)于氫氟酸的影響：在上述1.1(4)中的標(biāo)準(zhǔn)氟化物中取6個(gè)8ml的標(biāo)準(zhǔn)氟化物，分別向每個(gè)容量瓶中加入lmg/ml的純鈦溶液lml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml，用飽和醋酸鈉稀釋至刻度，再分測(cè)其電位。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2。
從以上實(shí)驗(yàn)可以得出結(jié)論，鈦含量的多少對(duì)于氫氟酸濃度的測(cè)定幾乎沒有影響。
3 加入硝酸對(duì)于氫氟酸濃度測(cè)定的影響
此溶液中含有一定濃度的硝酸，此試驗(yàn)測(cè)試在不同濃度的硝酸下對(duì)測(cè)定氫氟酸濃度的影響。在以上1.1.(4)標(biāo)準(zhǔn)氟化物的溶液中取6個(gè)4ml的標(biāo)準(zhǔn)氟化物，分別向每個(gè)容量瓶中加入2ml，4ml，6ml，8ml，10ml，12ml濃硝酸，以飽和醋酸鈉稀釋至刻度，分測(cè)其電位。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表3。
從上述試驗(yàn)可以得出結(jié)論，硝酸的加入對(duì)于氫氟酸濃度的測(cè)定沒有影響。
4 酸度的影響
在此試驗(yàn)中，由于加入了飽和醋酸鈉溶液定容至刻度，這保證了溶液的酸度趨于中性。經(jīng)測(cè)試，PH值在5.5-6.52：間，故對(duì)于電極法測(cè)定氫氟酸的濃度在酸度為5.5-6.52：間其標(biāo)準(zhǔn)曲線不受影響。
5 回收率試驗(yàn)
用標(biāo)準(zhǔn)氟化物加入量作回收率的試驗(yàn)
回收率在99.3％一100.8％之間，準(zhǔn)確度達(dá)到定量分析的要求。
6 精密度試驗(yàn)
對(duì)氫氟酸濃度含量為1.70％同一份樣品平行測(cè)定8次，計(jì)算其精密度。
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=1.68％，RSD<2％說明此標(biāo)準(zhǔn)曲線有較高的精密度。
四、結(jié)語
由于硝酸一氫氟酸作為一種混合酸，要以手工方法分別測(cè)出兩種酸的百分含量，對(duì)于指示劑的選擇，滴定終點(diǎn)的判定都存在一定的難度。
本試驗(yàn)方法以電極法測(cè)定氫氟酸濃度的方法，經(jīng)過以上試驗(yàn)及半年多的生產(chǎn)實(shí)踐的檢驗(yàn)，該方法操作簡便，易于掌握，同時(shí)做到了準(zhǔn)確的測(cè)定出兩種酸的濃度，成為一種可行的分析方法。
