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行業應用

高效液相測定止喘口服液中的鹽酸麻黃堿

時間:2015-11-4 10:06:14      閱讀:1804

鹽酸麻黃堿為白色針狀結晶或結晶性粉末,是麻黃堿的鹽酸鹽。鹽酸麻黃堿為擬腎上腺素藥,能興奮交感神經,可用于支氣管哮喘、百日咳、枯草熱及其他過敏性疾病等。

一、測定儀器

高效液相色譜儀、紫外檢測器、色譜工作站、鹽酸麻黃堿對照品、止喘口服液、乙腈為色譜純,磷酸為分析純,水為純化水。

二、測定步驟     

(一)溶液的制備

1 對照品溶液:精密稱取105 ℃干燥至恒重的鹽酸麻黃堿對照品適量,加流動相制成15mg/L的溶液,作為儲備液,備用。

2 供試品溶液 精密量取止喘口服液2 mL,置于25 mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻。用0.45 μm微孔濾膜過濾。精密量取續濾液2 mL,置于10 mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。

3 陰性對照液 按處方比例及工藝,制備缺鹽酸麻黃堿的陰性樣品,再按供試品溶液的制備方法制備不含鹽酸麻黃堿的陰性樣品溶液。

(二)分別吸取對照品溶液、供試品溶液及陰性對照品溶液各20 μL注入高效液相色譜儀,觀察結果。發現陰性對照品在鹽酸麻黃堿峰位置處無吸收峰,即其它成分對測定無干擾,鹽酸麻黃堿峰與其它組分峰基線分離良好,對照品溶液及供試品溶液主峰的保留時間一致,保留時間約13 min。

線性關系考察:精密吸取對照品儲備液適量,用流動相稀釋至4.5、9.0、13.5、18.0、22.5、27.0 mg/L 6個不同濃度,在上述色譜條件下,精密量取以上溶液各20 μL,注入。

     液相色譜儀,以峰面積Y對濃度X進行線性回歸,回歸方程為Y=58 647.6X20 917.1,r=0.999 8,n=6,在4.5~27.0 mg/L濃度范圍內峰面積對濃度的線性關系良好。

進樣精密度試驗:精密量取15 mg/L的對照品儲備液0.18 mL,于100 mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,得濃度為0.027 mg/mL鹽酸麻黃堿對照品溶液,在上述色譜條件下,取上述溶液20 μL,重復進樣5次,以峰面積計算精密度,測得鹽酸麻黃堿峰面積值為1609 964、1 591 984、1 610 760、1 616 328、1 620 406,RSD為0.68%,表明精密度良好。

重復性試驗:取同一批口服液5份,按“2.2.2”項下供試品處理方法處理樣品,按上述色譜條件測定,測得樣品鹽酸麻黃堿含量分別為12.14、12.54、12.51、12.60、12.78 mg/L,RSD為0.12%,表明重復性良好。

穩定性試驗:取同一供試品溶液,分別于0、2、4、8、12 h進行測定,其含量RSD為0.15%,表明12 h內測定結果基本穩定。

加樣回收試驗:精密移取已知含量的樣品9份,分別加入高、中、低3個濃度的鹽酸麻黃堿對照品各3份,在上述色譜條件下,每次進樣20 μL,注入高效液相色譜儀。

樣品測定:取4批次樣品,按供試品溶液的制備方法制備,另精密稱取鹽酸麻黃堿對照品適量,配成一定的濃度(13.44 mg/L),分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20 μL,按上述色譜條件測定,記錄色譜圖,按外標法計算含量。

 


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