一、背景
乳品行業(yè)曾出現(xiàn) “三聚氰胺”、“皮革奶”、 牛奶中檢測(cè)出含有福爾馬林等安全事件，福爾馬林是甲醛的水溶液，過(guò)去被廣泛應(yīng)用于消毒和殺菌，但由于它會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生不利影響，食品工業(yè)等領(lǐng)域近年來(lái)已逐步減少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生長(zhǎng)過(guò)程中出現(xiàn)并影響牛奶的質(zhì)量。
此牛奶和奶粉中甲醛的檢測(cè)方法，為從事食品分析檢測(cè)提供參考。
二、應(yīng)用儀器
三、樣品準(zhǔn)備/提取
1稱(chēng)量
牛奶：稱(chēng)取2.0 g樣品，精確到0.01 g，置于10 mL帶刻度具塞試管；
奶粉：稱(chēng)取0.5 g，精確到0.01 g，置于10 mL帶刻度具塞試管。
2 提取
將稱(chēng)好的樣品用水定容至10 mL。
3 衍生
取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼溶液于5 mL具塞試管中，混勻，60℃水浴30 min。
4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
四、SPE（固相萃取）柱凈化
(1)活化：依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液棄去，并將小柱抽干；
(2)上樣：將2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。
(4)洗脫：1 mL乙腈，繼續(xù)收集流出液。合并兩次流出液并定容至3 mL；過(guò)微孔濾膜，供HPLC分析。
五、分析條件
色譜柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6mm，5μm
流 速： 1.0 mL/min
檢測(cè)器： UV 365 nm
柱 溫： 40℃
進(jìn)樣量： 20 μL
流動(dòng)相： 乙腈：水=60:40
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
牛奶中甲醛（添加水平0.5mg/kg）檢測(cè)的液相色譜圖
