目 錄
1 概述
2 儀器的特點(diǎn)
3 儀器的主要技術(shù)參數(shù)
4 儀器的結(jié)構(gòu)特征
5 儀器的使用方法
6 儀器的維護(hù)及注意事項(xiàng)
7 儀器的成套性
8 附錄
本說明書詳細(xì)介紹了DWS－51型鈉離子計(jì)的調(diào)試、操作及注意事項(xiàng)，若您是初次使用，請(qǐng)務(wù)必仔細(xì)閱讀后，再進(jìn)行實(shí)際操作，以便獲得良好的使用效果。
1 概述
DWS―51型鈉離子計(jì)是用以測(cè)量水溶液中的鈉離子含量而設(shè)計(jì)的，特別對(duì)電廠高純水( 如蒸汽、凝結(jié)水、鍋爐給水等)的品質(zhì)監(jiān)測(cè)更適宜，也可用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、微電子等部門，測(cè)定天然水、工業(yè)排水等水中的鈉離子濃度(或活度)。
2 儀器的特點(diǎn)
● DWS―51型鈉離子計(jì)采用數(shù)字顯示，測(cè)量結(jié)果直觀準(zhǔn)確。
● 儀器具有手動(dòng)溫度補(bǔ)償功能。
● 儀器除具有pNa值顯示外，還具有鈉離子濃度值[Na+]顯示功能。
● 儀器外型美觀輕巧。
● 儀器的零電位為2pNa。
3 主要技術(shù)參數(shù)
3.1 測(cè)量范圍
a）pNa值：(0.00 ~ 9.00) pNa；
b）Na+ (濃度值)：0.023μg/L ~23 g/L。
3.2 分辨率：pNa值最小讀數(shù)為0.01pNa。
3.3 電子單元基本誤差：±0.02pNa。
3.4 儀器基本誤差：±0.05pNa。
3.5 電子單元輸入電流：不大于5×10-12A；
3.6 電子單元輸入阻抗：不小于3×1011Ω；
3.7 儀器重復(fù)性：0.03pNa。
3.8 電子單元穩(wěn)定性：±0.02pNa/3h。
3.9 儀器外形尺寸：l×b×h，mm：290×210×95。
3.10 儀器重量1.5kg。
3.11 儀器正常工作條件
a) 環(huán)境溫度：（5～35）℃；
b) 相對(duì)濕度：不大于80％；
c) 供電電源：電壓（220±22）V，頻率為（50±1）Hz；
d) 被測(cè)溶液溫度：（5～50）℃，被測(cè)溶液和標(biāo)定溶液溫差不大于1℃；
e) 周圍無影響性能的振動(dòng)存在；
f) 周圍空氣中無腐蝕性的氣體存在；
g) 周圍除地磁場(chǎng)外無其它影響性能的電磁場(chǎng)干擾。
4 儀器的結(jié)構(gòu)特征
圖1 儀器外形結(jié)構(gòu)
1—機(jī)箱蓋 2—顯示屏
3—面板
4—“選擇”開關(guān),可以選擇pNa和[Na+]，校準(zhǔn)測(cè)量狀態(tài)，置于pNa位置，將pNa單位，換算成相應(yīng)濃度單位，置于[Na+]位置。
5—“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕
6—“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕
7—“定位”調(diào)節(jié)旋鈕
8—機(jī)箱底 9－電極架插座 10—多功能電極架
圖2 儀器后面板結(jié)構(gòu)
12—儀器后面板 13—測(cè)量電極插座 14—參比電極接線
15—保險(xiǎn)絲盒 16—電源開關(guān) 17—電源插座
5 儀器的使用方法
pNa測(cè)量：用pNa玻璃電極測(cè)量水溶液的pNa值，它和pH值測(cè)量相同點(diǎn)是同樣必須以一種已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定，再用另一種已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)斜率。為防止H+對(duì)Na+的干擾，測(cè)量時(shí)被測(cè)溶液必須加入堿試劑堿化，如二異丙胺、二甲胺或濃氨水等。當(dāng)水樣鈉含量較高，即pNa值<5時(shí)，可采用靜態(tài)測(cè)量方法；當(dāng)水樣鈉含量較低，即pNa值≥5時(shí)，可采用動(dòng)態(tài)測(cè)量方法。動(dòng)態(tài)測(cè)量時(shí)，建議用戶選購本廠生產(chǎn)的DWS-51-1型堿化裝置進(jìn)行測(cè)量，用戶也可用自制測(cè)量池進(jìn)行測(cè)量。
5.1 儀器的安裝
首先將多功能電極架（10）安裝于電極架插座（9）上，。儀器應(yīng)放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，周圍無交流磁場(chǎng)，儀器外殼應(yīng)良好接地以防止干擾。電壓必須符合銘牌上所指明的數(shù)據(jù)，儀器電源插頭如與用戶插座規(guī)格不符，用戶可以自行調(diào)換合適的插頭。儀器稍經(jīng)預(yù)熱即可開始工作。
5.2 電極的安裝
a) 靜態(tài)測(cè)量的電極安裝
首先將6801型pNa玻璃電極及6802型參比電極分別插入多功能電極架（10）的電極安裝孔中；然后，旋下儀器測(cè)量電極插座（13）上的Q9短路插頭，將6801型pNa玻璃電極的插頭連接到測(cè)量電極插座（13），將6802型參比電極連接到儀器參比電極接線柱（14）。參比電極在使用時(shí)應(yīng)把上面的小橡皮塞（或橡皮環(huán)）去掉，參比電極下端的橡皮套拔去，以保持參比電極液位壓差（內(nèi)部溶液液位高于外部被測(cè)溶液），在不用時(shí)參比電極下端的橡皮套應(yīng)套好。
注意：安裝和使用時(shí)，玻璃球泡不要碰到燒杯的底部，應(yīng)距底部約20mm以上
b) 動(dòng)態(tài)測(cè)量的電極安裝
旋下儀器測(cè)量電極插座（13）上的Q9短路插頭，將6801型pNa玻璃電極的插頭連接到測(cè)量電極插座（13），將6802型參比電極連接到儀器參比電極接線柱（14），并接好溶液接地線等。參比電極在使用時(shí)應(yīng)把上面的小橡皮塞（或橡皮環(huán)）去掉，參比電極下端的橡皮套拔去，以保持參比電極液位壓差（內(nèi)部溶液液位高于外部被測(cè)溶液），在不用時(shí)參比電極下端的橡皮套應(yīng)套好。
pNa電極安裝時(shí)要小心，其玻璃球泡不要碰到測(cè)量池的底部，應(yīng)距底部約5mm，并固定好。
用戶可自制測(cè)量池。為避免參比電極滲漏的KCl對(duì)測(cè)量的影響，采用流通式測(cè)量池，參比電極應(yīng)放在測(cè)量電極的下游。為消除H +對(duì)Na+的干擾，必須對(duì)樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行pH調(diào)節(jié)（標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)溶液pH值的調(diào)節(jié)，與被測(cè)溶液中鈉離子濃度有關(guān)，pNa值愈小，其pH值調(diào)節(jié)值愈大，例如在測(cè)量pNa=5溶液時(shí)， pH值至少調(diào)節(jié)到pNa+3>8），使H + 的含量和Na+ 的含量小于1∶1000以上。
為了防止儀器的損壞，當(dāng)6801型pNa玻璃電極不與儀器連接時(shí)，務(wù)必將Q9短路插頭旋人儀器上的測(cè)量電極插座（13）。
5.3 儀器的標(biāo)定
儀器的標(biāo)定方法有靜態(tài)標(biāo)定和動(dòng)態(tài)標(biāo)定二種。
5.3.1 靜態(tài)標(biāo)定方法
在測(cè)量水樣鈉離子濃度較高時(shí)，即pNa值≤5時(shí)，可采用此法，具體操作如下。
a) 取下測(cè)量電極插座上的短路插頭，將電極插頭與儀器連接，“選擇”開關(guān)旋鈕置在“pNa”位置，“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋足；“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)在當(dāng)前溶液的溫度值；
b) 在二只500ml聚乙烯燒杯中，分別加入pNa 2、pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液200ml，在上述二只燒杯中各滴入10滴二異丙胺(二甲胺或濃氨水)等堿化劑；
c) 在盛有pNa2溶液的燒杯中加入攪拌子并將燒杯放入電磁攪拌器上，調(diào)節(jié)電極支持件到適當(dāng)位置（注意：玻璃球泡不要碰到燒杯的底部，應(yīng)距底部約20mm以上），使pNa玻璃電極與參比電極浸入pNa2溶液中，打開攪拌器電源開關(guān)，緩慢均勻攪拌溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使儀器顯示為2.04 pNa。
d) 從燒杯中取出電極，用去離子水充分淋洗電極球泡及電極桿，再用pNa5溶液淋洗(淋洗后電極均忌用濾紙吸干電極表面水份)。
e) 把淋洗后的pNa玻璃電極與參比電極浸入pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液燒杯中，打開攪拌器電源開關(guān)，緩慢均勻攪拌溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕，使儀器顯示為5.00 pNa值。
f) 重復(fù)c)~e)條直至不用再調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”為止；此時(shí)儀器校準(zhǔn)結(jié)束，可進(jìn)行樣品測(cè)量，具體見5.4條測(cè)量。
5.3.2 動(dòng)態(tài)標(biāo)定方法
在進(jìn)行動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)測(cè)量時(shí)，建議用戶選購本廠生產(chǎn)的
DWS-51-1型堿化測(cè)量裝置或用戶自己制造的測(cè)量池。
a) 取下測(cè)量電極插座上的短路插頭，將電極插頭與儀器連接，“選擇”開關(guān)旋鈕置在“pNa”位置，“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋足；“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)在當(dāng)前溶液的溫度值；
b) 使pNa2標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)入測(cè)量池；待儀器讀數(shù)穩(wěn)定，調(diào)節(jié)“定位”調(diào)節(jié)旋紐使儀器顯示2.04pNa。
c) 測(cè)量池中倒入“無鈉水”，清除pNa2標(biāo)準(zhǔn)溶液的殘留液；
d) 使pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)入測(cè)量池；待儀器讀數(shù)穩(wěn)定，調(diào)節(jié)“斜率” 調(diào)節(jié)旋紐使儀器顯示5.00pNa。
e) 重復(fù)b)~d)條直至不用再調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”為止；此時(shí)儀器校準(zhǔn)結(jié)束，可進(jìn)行樣品測(cè)量，具體見5.4條測(cè)量。
注：在靜態(tài)測(cè)量時(shí)，請(qǐng)注意攪拌速度不宜太快，攪拌需均勻；
其次，電極插入pNa2 、pNa5溶液，在燒杯中的位置盡
可能一致。
5.4 測(cè)量
5.4.1 靜態(tài)測(cè)量
在按4.3.1條進(jìn)行靜態(tài)標(biāo)定后，把電極充分淋洗后，并被測(cè)液淋洗一次，把電極插入被測(cè)液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，儀器的顯示值即為樣品溶液pNa值；如需將測(cè)量溶液的pNa值轉(zhuǎn)換成鈉離子濃度[Na+]值，將儀器上“選擇”開關(guān)置于[Na+]檔位置，儀器的顯示值即為[Na+]值。[Na+]值單位g/L、mg/L、μg/L由儀器面板上指示燈點(diǎn)亮表示。[Na+]檔的功能是將所測(cè)得pNa值轉(zhuǎn)換成相對(duì)應(yīng)的濃度值。儀器的測(cè)量校準(zhǔn)時(shí)“選擇”開關(guān)均應(yīng)置于“pNa”位置。
5.4.2 動(dòng)態(tài)測(cè)量
a) 在按5.3.2條進(jìn)行動(dòng)態(tài)標(biāo)定后，測(cè)量池中倒入“無鈉水”，徹底清除pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液的殘留液；
b) 使樣品溶液進(jìn)入測(cè)量池；
c) 待儀器讀數(shù)穩(wěn)定，儀器顯示值即為樣品溶液的pNa值；如需將測(cè)量溶液的pNa值轉(zhuǎn)換成鈉離子濃度[Na+]值，將儀器上“選擇”開關(guān)置于[Na+]檔位置，儀器的顯示值即為[Na+]值。
注：在動(dòng)態(tài)標(biāo)定與測(cè)量過程中，流過測(cè)量池的流量應(yīng)控制在同一流量值。
6 儀器的維護(hù)及注意事項(xiàng)
6.1 新購的pNa電極或久置不用的電極，需用蘸有四氯化碳或酒精的棉花擦凈，再用水沖洗，浸泡在5%的HCl中15 ~20分鐘、然后用蒸餾水洗凈，再浸泡在0.01mol/L的NaCl溶液中數(shù)小時(shí)，使電極有良好性能。但不宜浸泡時(shí)間過長(zhǎng)。
6.2 電極敏感膜不要與手指油膩等接觸，以免污染電極，電極敏感膜玻璃很簿，要注意勿觸及硬物，以防破裂
6.3 pNa電極使用壽命尚無定論，按目前的使用情況，一般為一年至一年半，如超過此時(shí)間尚可使用，但定位時(shí)間將大為增加，電極響應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，一般定位時(shí)間超過10 分鐘，讀數(shù)還在緩慢飄動(dòng)，則說明電極已衰老，應(yīng)更換新電極。
6.4 6802型參比電極在測(cè)試完畢后，應(yīng)浸泡在KCl飽和溶液中，不能長(zhǎng)時(shí)間浸泡在純水中，以防止鹽橋部微孔中KCl被稀釋，對(duì)定位及測(cè)試結(jié)果帶來較大誤差。
6.5 在測(cè)定微量的鈉含量時(shí)，容器及電極的支管的污染往往是造成誤差的主要原因。因此在每次測(cè)定前均要用高純水沖洗干凈，然后再用試樣反復(fù)沖洗電極3 ~ 4次(不要用濾紙去吸電極上的水珠)。每當(dāng)測(cè)定過濃的溶液，如1mol/L NaCl的6801pNa玻璃電極和6802型參比電極都不能立即用來測(cè)試純水，必須將電極經(jīng)過仔細(xì)清洗后，浸在純水中讓其恢復(fù)。6802型參比電極應(yīng)浸泡在KCl飽和溶液中讓其恢復(fù)，否則也會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果帶來較大誤差。
6.6 當(dāng)水溫低于20℃時(shí)(特別在15℃以下時(shí))，pNa玻璃電極的響應(yīng)速度較慢。因此讀數(shù)時(shí)間將要適當(dāng)延長(zhǎng)，并且會(huì)增加誤差，水溫愈高，響應(yīng)的速度愈快。
6.7 如被測(cè)溶液呈酸性，則應(yīng)預(yù)先加入二異丙胺，使H + 的含量和Na+ 的含量小于1∶1000之比，即被測(cè)溶液的pH值>pNa+3。
6.8 如果發(fā)現(xiàn)儀器讀數(shù)不穩(wěn)定，則說明電極輸入端絕緣不良，應(yīng)用乙醚清洗電極插口絕緣部分。
6.9 電極插頭及儀器插口內(nèi)部應(yīng)保持絕緣阻抗在101 2 以上，因此須注意勿使受潮，保持清潔。
6.10 儀器應(yīng)存放在干燥清潔處，并無腐蝕性氣體存在。
6.11 儀器在測(cè)量濃溶液時(shí)應(yīng)修正活度系數(shù)。
鈉離子濃度與對(duì)應(yīng)的pNa值 | ||||||
pNa值 | 0.157 | 1.106 | 2.044 | 3.005 | 3.015 | |
Na + 濃度 | mol·L-1 | 1.0 | 0.1 | 0.01 | 0.001 | 0.001 |
g/L | 22.505 | 2.287 | 0.229 | 22.9×10 -3 | 22.9×10 -3 | |
pNa值 | 4.005 | 5.000 | 6.000 |
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Na + 濃度 | mol·L-1 | 10 -4 | 10 -5 | 10 -6 |
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g/L | 22.9×10 -4 | 23.0×10 -5 | 23.0×10 -6 |
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7 儀器的成套性
a) DWS-51型鈉離子計(jì) 1臺(tái)
b) 6801型pNa玻璃電極（01） 1支
c) 6802型參比電極（01） 1支
f) 附件（詳見裝箱單） 1套
8 附 錄
8.1 高純水（俗稱“無鈉水”）的制備
儀器用的定位溶液（相似于pH計(jì)定位用的緩沖溶液）或檢驗(yàn)儀器線性用的標(biāo)準(zhǔn)鈉離子溶液，都需要用高純水來配制。制備高純水用的盛水容器以及測(cè)試用的杯子、量具等均用聚乙烯或有機(jī)玻璃等材料制成，一般需用有一升塑料瓶，5～20L聚乙烯水桶（有蓋），250mL塑料燒杯等，新購塑料用具應(yīng)用鹽酸處理作專用，不用時(shí)最好放滿純水。
“無鈉水”的制備方法是用蒸餾水，通過陽離子交換柱，再進(jìn)入陰離子交換柱，再通過陰陽混合離子交換柱，最后流的速度應(yīng)慢一些，約10m/h以下，不宜太快（如流速太快， 離子交換不徹底，出水含量就大）。制成的“無鈉水”應(yīng)放在專用塑料桶內(nèi)密閉保存，避免大氣及一切污染。
8.2 鈉離子溶液（定位用標(biāo)準(zhǔn)溶液）的制備
準(zhǔn)確稱取0.5827g經(jīng)(250～350)℃干燥(1～2)h的基準(zhǔn)NaCl試劑，溶于1L“無鈉水”中，即pNa2定位用標(biāo)準(zhǔn)溶液。
8.3 鈉離子溶液（調(diào)斜率用標(biāo)準(zhǔn)溶液）的制備
吸取pNa2定位用標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml，并轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用“無鈉水”稀釋至刻度。即為pNa3標(biāo)準(zhǔn)溶液；
吸取pNa3定位用標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml，并轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用“無鈉水”稀釋至刻度。即為pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液；
吸取pNa4定位用標(biāo)準(zhǔn)溶液100ml，并轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用“無鈉水”稀釋至刻度。即為pNa5(調(diào)斜率用)標(biāo)準(zhǔn)溶液；
Na+溶液分別貯存于干凈的聚乙烯瓶中備用。
