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程序升溫氣相色譜儀條件的選擇

時間:2015-8-1 9:42:51      閱讀:2366

    程序升溫氣相色譜儀條件的選擇包括進樣量、進樣速度、進樣方式、載氣純度、載氣流速控制方式、固定相、柱長、升溫方式、起始溫度、終止溫度、升溫速率和柱溫選擇等方面。

一、進樣量:

        小于10uL。

二、進樣速度:

        第一個色譜峰進樣時間應小于0.05半峰寬。

三、進樣方式:

        直接進樣、分流-不分流、柱上進樣、多維柱切換進樣、頂空進樣和裂解器進樣。

四、載氣純度:

        需高純載氣。

五、載氣流速控制方式:

        恒流。

六、固定相:

        只能選用耐高溫和低流失的固定相。

七、柱長:

        毛細管柱長以10~30m為宜。

        填充柱長以1~3m為宜。

八、升溫方式:

        同系物采用單階程序升溫。

        多種復雜組分采用多階程序升溫。

九、起始溫度:

        視沸點最低組分而定。若未知,則選室溫。

十、終止溫度:

        視沸點最高組分而定。若未知,則選固定液最高使用溫度。

十一、升溫速率:

        選擇原則是兼顧分離度和分析時間。

        毛細管柱以0.5~4℃/min為宜。

        填充柱以在3~10℃/min為宜。

十二、柱溫選擇:

        在分離過程中,柱溫是按預定速率隨時間呈線性或非線性增加,以使各組分在最佳柱溫下流出色譜柱。

        選擇時,首先用Tc低和Tc高分別進行恒溫分析,柱溫大概是樣品沸點的平均溫度,氣化室溫度和檢測器溫度要高于柱溫20~80℃。根據Tc低和Tc高,再確定升溫速率和采用幾階程序升溫。


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