一.甲醇
目前隨著石油儲量的減少和環保要求的提高,開發和利用新型再生能源已經成為必然趨勢。甲醇與一定比例的汽油混合作為一種車用能源得到了較為廣泛的應用。
甲醇的優點是可有效提高汽油的辛烷值,同時使汽油燃燒更完全,燃燒效率增加,經濟性提高,大氣污染減少。缺點是甲醇的熱值低,甲醇大量混入汽油后,容易產生氣阻影響供油,對發動機特別是活塞環和氣缸壁油泵等密封系統容易產生腐蝕和磨損等不良影響。
二.應用背景
但大量資料已證明甲醇是近中期內最有前途和現實意義的清潔性替代燃料之一。為滿足試驗研究和推廣應用的需要,迫切需要一種能快速準確測試甲醇含量的方法。
三.方案概述
利用氣相色譜儀氯火焰離子檢測器(FID)線性范圍寬的特點,采用在甲醇汽油中添加內標物的方法,從樣品的制備、樣品中各組份的定性和定量等方面,對甲醇汽油進行氣相色譜分析,取得了良好的效果。
四.方案儀器配置和試劑要求
1. 氣相色譜儀
氯火焰離子檢測器(FID),毛細管進樣器,自動十通閥,預切柱:TCEP毛細管柱20m×0.35nuu,分析柱:WCOT甲基硅酮柱30mX0.35mm×2.6p m,專用J二作站,柱箱60 到進樣器75,進樣器230 ,色譜柱5 , 反吹時間0. 42min ,檢測器250 ,輔助氣3 ,復位時間15.00min,分析時間20.00min 。
2.其他
試劑與材料分析純度99.5%以上,燃氣:氯氣99. 99%以上(或氧氣發生器);微量注射器。
五.方案具體介紹
用移液管吸取10ml的甲醇于100ml容量瓶中,并準確加入5ml乙醇內標溶液,用異丁醇定容至100ml,配成標樣溶液混勻。進樣1微升,色譜峰的流出順序分別為甲醇、乙醇、異丁醇。測量三者的峰而積,計算甲醇,乙醇峰面積的比率,做甲醇濃度與比率的關系曲線。必須進行此校正過程以保證每個色譜系統操作正常,且任何組分的濃度沒有超出各部分響應的線形范圍,校正曲線應該是線形的。進行五次標樣的色譜分析,把定量結果存為模板。用同樣方法配成含甲醇10%,乙醇5%的甲醇汽油于100ml容量瓶中,混合均勻后進樣1微升,引進模板,根據組分峰與內標峰面積之比計算各組分的相對體積校正因子值,進而計算其中各組分的含量。
根據三組分的各自峰面積與濃度的線性關系,得到甲醇的相關系數為1. 000000,乙醇的相關系數為1. 000000,異丁醇的相關系數1.000000。這說明甲醇、乙醇、異丁醇的濃度為10%,5%,85aa時,與相應的峰面積有很好的線性關系。在實際配置的樣品中,試樣中甲醇或乙醇的濃度均在此范圍內,完全滿足分析要求。計算得到甲醇、異丁醇對乙醇的相對校正因子分別為1. 60627,0.769371。
精密度用同一樣品在相同的分析條件下,連續測定5次甲醇的含量,得到重復性結果,
準確度實驗配5個樣品,測量各樣品的組份含量,結果可見相對誤差均小于5%,表明該方法的準確度較高。