一．項目背景
2014年底，央視記者聯(lián)合水環(huán)境國家模擬重點實驗室、北京師范大學(xué)的水科院的研究人員對我國部分地表水取樣檢測時發(fā)現(xiàn)：抗生素含量驚人！甚至在南京居民家中的自來水也有抗生素檢出。因此建立水中痕量抗生素的快速、高靈敏的分析方法迫在眉睫。
二．項目方案
大部分抗生素可以使用C18反相色譜結(jié)合ES I檢測器進行分析，但由于水中抗生素含量較低，一般都需要采集較大的樣品體積經(jīng)過固相萃取柱富集、濃縮、重溶后再進樣分析，但該過程費時、費力，且容易出現(xiàn)誤差。
本方案使用島津大體積進樣在線分析系統(tǒng)，只需進行過濾處理，即可對1-2 mL的水樣進行自動分析。
本系統(tǒng)由島津超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050組成。具體配置為：LC-30AD×2輸液泵，180 μL混合器，DGU-20A5在線脫氣機，SIL-30AC自動進樣器，CTO-30A柱溫箱，CBM-20A系統(tǒng)控制器，LCMS-8050三重四極桿質(zhì)譜儀，LabSolutions Ver. 5.65色譜工作站。
本方案建立了大體積進樣在線分析系統(tǒng)用于水中抗生素的直接檢測方法。在最優(yōu)條件下不同濃度的精密度實驗得到的保留時間和峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.07~0.18%和1.82 ~ 8.79%之間；方法檢出限和方法定量限分別介于0.027~1.0 ng/L和0.09~3.4 ng/L。對兩種加標(biāo)濃度的自來水和湖泊水樣品進行檢測，回收率介于57.3~98.2%之間。
本系統(tǒng)無需增加額外配件即可通過LC-30A進行改裝升級，使用島津獨有混合器實現(xiàn)柱頭聚焦，富集、分離同步完成；允許進樣量達到1mL以上，全程自動化運行，靈敏度高、精密度好。
三．相關(guān)產(chǎn)品介紹
LCMS-8050可在單次分析中同時獲得的定量和定性信息。在保證定量準(zhǔn)確性的同時，可進行MS/MS掃描和MRM定量。島津采用0.1u的步頻，使得即便在30，000u/sec的速度下也可獲得穩(wěn)定可靠的MS/MS掃描。實施正負離子同時測定時，極性切換所需時間對于定量精度有較大的影響。LCMS-8050的極性切換時間僅需5msec。即使UHPLC僅數(shù)秒的細峰也可確保充分的數(shù)據(jù)點。UHPLC與LCMS-8050的組合進一步提升了高靈敏度分析通量。
