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技術支持

液相色譜儀的使用和維護

時間:2014-12-16 15:20:19      閱讀:2428

液相色譜儀維護:

液相色譜儀使用時要非常的注意

使用卡套柱時,兩端的卡套應時刻連接在柱芯上。不管您是平衡色譜柱或是清洗,任何時候都不能將卡套取下來,否則會造成填料的流失。

液相色譜柱使用注意:

卡套柱的安裝(加預柱):

1.將卡套架套入柱芯

2.將兩片夾套片嵌入柱芯的凹槽,使夾套高于柱芯(見下圖)

3.將已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高過夾套片

4.將"頭"預柱放入卡套片內

5.將卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手擰緊

6.然后依同樣的順序連接好柱子的另一端

平衡色譜柱:

反相色譜柱在經過出廠測試后是保存在乙腈/水中的。請一定確保您所使用的流動相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲存或運輸過程中可能會干掉,因此在用流動相分析樣品之前,應使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈平衡色譜柱;如果您所使用的流動相中含有緩沖鹽,應注意用純水"過渡"。

硅膠柱或極性色譜柱在經過出廠測試后是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水的流動相,請在使用流動相之前用乙醇或異丙醇平衡

如何平衡色譜柱?

平衡過程中,將流速緩慢地提高用流動相平衡色譜柱直到獲得穩定的基線(緩沖鹽或離子對試劑度如果較低,則需要較長的時間來平衡)

色譜柱的再生:

進行色譜柱再生時,應使用一個謙價的泵,我們建議最好不使用您的高效液相色譜儀上的泵。

注意:

在對NH2改性的色譜柱進行再生時,由于NH2可能成銨根離子的形式存在,因此應該在水洗后用0.1M的氨水沖洗,然后再用水沖洗至堿溶液完全流出。如果簡單的有機溶劑/水的處理不能夠完全洗去硅膠表面吸附的雜質,用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。

色譜柱的維護:

使用預柱保護分析柱(硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度)

大多數反相色譜柱的pH穩定范圍是2-7.5,盡量不超過該色譜柱的pH范圍

避免流動相組成及極性的劇烈變化

流動相使用前必須經脫氣和過濾處理

如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相,應在實驗完畢柱子沖洗干凈,并保存大乙腈中

壓力升高是需要更換預柱的信號


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