市場上流通著各式各樣的紅寶石魚目混雜,而光靠眼睛觀察和用常規儀器難以準確區別真假紅寶石,必須進行必要的成分測試。紅寶石的成分是氧化鋁、紅色尖晶石成分是含鎂的硅酸鹽、紅碧璽的成分是含鋰和鈹的硅酸鹽、紅色石榴石的成分是含鎂鋁的硅酸鹽。在不同波長的激發光照射下,紅寶石會發出特定波長的熒光,而紅碧璽和石榴石不發光熒光。
上海儀電分析970CRT熒光分光光度計廣泛用于化學、藥檢、環保、石油化工、醫療衛生、食品營養等場合的微量痕量分析測定。以下是檢測紅寶石熒光光譜的基本步驟和方法。
1.第一步從樣品盒中取一片紅寶石晶片,用酒精棉球將其表面清洗干凈,放在鏡頭紙上晾干備用。
2.第二步在自然光下觀察晶片顏色,然后將晶片安放在樣品架上,在紫光照射下觀察顏色變化。樣品架角度可調,通常選為45。,可根據樣品情況做適當調整,但平行樣品(及需要進行比較的樣品)在測量的過程中角度必須一致。合上試樣室上蓋方可進行測試,注意:拿晶片時只能接觸晶片的兩端,不可碰到晶片的拋光面。
3.第三步點擊“參數設定”設定測量方式、入射波長(EX)、狹縫寬度、掃描速度、靈敏度。EX掃描是固定發射波長,得到激發光譜;EM掃描則是固定激發波長,得到熒光光譜。
4.第四步首先選擇EM掃描方式,選擇不同的激發波長(EX)進行圖譜掃描。激發波長的選擇通常從220 nm開始逐漸增加(間隔最大為50nm),起始發射波長大雨激發波長,掃描速度為高速,靈敏度和狹縫寬度的調整以圖譜清晰、強度在400—800之間為宜,不能使圖譜沖頂或太低。然后將圖譜中的散射峰排除,散射峰的波長為激發波長的整數倍,排除散射峰后剩下的峰即為熒光峰,選擇熒光峰掃描效果較好的3個圖譜保存。
5.第五步從“打開圖譜”中同時調出上述3個圖譜,分別找出熒光峰波長,取三個峰值的平均值。
6.第六步選擇EX掃描方式,以發射波長(EM)進行圖譜掃描,保存所得圖譜,即為晶片的激發光譜。然后從“打開圖譜”中調出激發光譜,排除散射峰,找出激發波長,此外再任意找出兩個離散激發峰較遠的波長。
7.第七步分別以不同激發波長(EX)進行EM掃描,為使圖譜更加清楚,EM掃描可設定在只含熒光峰的波長范圍進行局部掃描。此外,比較熒光強度,采用相同的靈敏度和狹縫寬度進行掃描。保存所得圖譜,這些就是在不同波長激發下材料的熒光光譜。