實驗室精密儀器作為實驗室檢驗的基礎設備,需要時刻保持其檢測的準確性,否則實驗檢測結果的可信度將無法得到保證。除了進行外部的校準與檢定來確保其數據準確性外,實驗室內部也能進行對儀器性能良好的自我評定。
實驗室內部也可以對精密設備進行自我檢查與測定,判斷其是否處于良好的使用狀態,那便是儀器期間核查。什么是“期間核查”呢?期間核查(intermediatechecks)是指為保持對設備校準狀態的可信度,在兩次檢定之間進行的核查,包括設備的期間核查和參考標準器的期間核查,二者合起來本質上相當于ISO/IEC導則25(1990)中的運行檢查。通過期間核查可以增強實驗室的信心,保證檢測數據的準確可靠。
本文主要介紹實驗室是如何進行高效液相色譜儀的期間核查的?
一、高效液相色譜儀期間核查要確認的項目
首先來看一下期間核查中,實驗室高效液相色譜儀要進行哪些項目的確認?
1、外觀;
2、泵流量設定值誤差SS與流量穩定性誤差的檢定SR;
3、基線噪聲和基線漂移;
4、機器性能(定性、定量重復性)。
二、高效液相色譜儀期間核查具體過程
實驗室如何對該4個項目的進行核查呢?
1、外觀
核查手段:現場查看儀器查看指標 (下表為檢查項目列舉):
檢查項目 | 標準要求 |
貯液器是否清潔 | 無長菌,液體透明 |
濾頭是否堵塞 | 無堵塞、無氣泡、壓力平穩 |
儀器電源線、信號線等插接是否緊密 | 電源插頭無松動 |
開關、旋鈕、按鍵等功能是否正常,指示燈是否靈敏 | 指示燈正常明亮 |
接上色譜柱平衡系統后用濾紙檢查各管路接口是否漏液 | 濾紙無吸出液體 |
2、泵流量設定值誤差SS
核查手段:現場操作并記錄
核查方法:分別設定流量為0.5mL/min 、1.0mL/min、2.0mL/min,啟動儀器,壓力穩定后,在流動相出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相,同時用秒表計時,收集5min流出的流動相,在分析天平上稱重,按式計算SS和SR。
式中:
判斷標準:
流量設定值,mL/min | 0.5 | 1.0 | 2.0 | |
測量次數 | 3 | 3 | 3 | |
收集流動相時間min | 5 | 5 | 5 | |
允許誤差 | SS | 5% | 3% | 2% |
SR | 3% | 2% | 2% |
3、基線噪聲和基線漂移
核查手段:現場操作并記錄;
核查方法:選用C18色譜柱,以甲醇:0.02mol/L乙酸銨=5:95為流動相,流速為1.0mL/min,紫外檢測器的波長選在222nm,檢測靈敏度調到最靈敏檔,開機預熱,待儀器穩定后記錄基線10 min,由檢測器的衰減倍數和測得的基線峰-峰高對應標度,計算基線噪聲,用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示。基線漂移用1小時內基線偏離原點的值(AU/h)表示。
判斷標準:基線噪聲≤5×10-4AU,基線漂移≤5×10-3AU/h。
4、機器性能(定性、定量重復性)
核查手段:現場操作并記錄
核查方法:選用C18色譜柱,根據檢測器選擇流動相和測量參數:以甲醇:0.02mol/L乙酸銨=5:95為流動相,流速為1.0mL/min,紫外檢測器的波長選在222nm,基線穩定后由進樣器注入20μL的標準溶液,連續測量6次,記錄色譜峰的保留時間和峰面積。按式計算相對標準偏差RSD。
式中:RSD[定性(定量)]-定性(定量)測量重復性相對標準偏差;
(內容來源湯臣倍健公司檢測中心)
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