固相微萃取(SolidphaseMicro-ExtractionSPME)是在固相萃取基礎上發展起來的一種新的萃取分離技術，與液—液萃取和固相萃取相比，具有操作時間短，樣品量小，無需萃取溶劑，適于分析揮發性與非揮發性物質，重現性好等優點。
1、固相微萃取的裝置
很多研究結果表明，在樣品中加入適當的內標進行定量分析時，其重現性和精密度都非常好。固相微萃取裝置外型如一只微量進樣器，由手柄(holder)和萃取頭或纖維頭(fiber)兩部分構成，萃取頭是一根1㎝長，涂有不同吸附劑的熔融纖維，接在不銹鋼絲上，外套細不銹鋼管(保護石英纖維不被折斷)，纖維頭在鋼管內可伸縮或進出，細不銹鋼管可穿透橡膠或塑料墊片進行取樣或進樣。手柄用于安裝或固定萃取頭，可永遠使用。
固相微萃取關鍵在于選擇不石英纖維上的涂層(吸附劑)，要使目標化合物能吸附在涂層上，而干擾化合物和溶劑不吸附，一般是：目標化合物是非極性時選擇非極性涂層;目標化合物是極性時選擇極性涂層。
2、固相微萃取的采樣方法
固相微萃取的采樣方法是將固相微萃取針管(不銹鋼套管)穿過樣品瓶密封墊，插入樣品瓶中。然后推出萃取頭，將萃取頭浸入樣品(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式)，進行萃取。萃取時間大約2—30分鐘，以達到目標化合物吸附平衡為準。最后縮回萃取頭，將針管拔出。
3、固相微萃取的應用
固相微萃取可用于氣相色譜，也可用于液相色譜。用于GC時，是將固相微萃取針管(不銹鋼套管)插入GC進樣口，推手柄桿，伸出纖維頭，使用進樣口的高溫熱解吸目標化合物，解吸后被載氣帶入色譜柱。用于HPLC時，是將固相微萃取針管(不銹鋼套管)插入固相微萃取/HPLC接口解吸池，然后再利用HPLC的流動相通過解吸池洗脫目標化合物，并將目標化合物帶入色譜柱。
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