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技術支持

高效液相色譜柱的修復方法介紹

時間:2017-4-5 9:40:23      閱讀:2403

如何修復受損的色譜柱一直是液相色譜工作者關注的熱點,一般采用溶劑清洗或反沖的方法進行修復,或是對更換色譜柱篩板和挖補填料修復色譜柱。

本文主要介紹采用更換色譜柱篩板和挖補填料的方法對實驗室中幾根C18色譜柱進行簡單修復的過程,以供參考。

液相色譜柱是高效液相色譜分離系統的重要組成部分,對待測物質的分離和檢測起著至關重要的作用。采用高效液相色譜法對樣品分析時,樣品中一般都含有諸多雜質,其中保留性能較弱的物質能快速從色譜柱中沖洗出來,對分析產生干擾較小;中等保留強度的雜質也能被緩慢沖洗出來,但可能會對分析產生一定的干擾;強保留雜質難以洗脫下來,隨著樣品分析數量的增加,這些強保留雜質會聚集在色譜柱的柱頭或者色譜柱中,引起液相色譜柱的污染,導致柱壓升高、柱效下降、分離度變差,嚴重時甚至會導致色譜峰變形,出現色譜峰拖尾,肩峰、開叉等現象。

色譜柱的堵塞、塌陷或者污染一般容易發生在色譜柱的入口端,對色譜柱篩板的清洗和填料的修補也主要是針對色譜柱的入口位置,如果發現出口方向的填料也被污染了,色譜柱基本也就修復無望,也沒有修復的意義了。如果對入口端修復后,色譜柱的性能仍然沒有改觀,而出口端的色譜柱調料較為干凈的時候,可以將出口端的填料進行保留,對其他色譜柱進行填補修復。

一、色譜柱拆解過程

用開口扳手固定色譜柱,防止其轉動,用活動扳手或者另一開口扳手將其上端密封拆開。

 


[注:不同廠家的色譜柱結果結構有所區別]

二、色譜柱修復案例

可以將色譜柱的篩板小心的拆下來,并超聲清洗,查看清洗后色譜圖是否正常。

如果色譜柱清洗篩板后測試發現清洗篩板無效,就要填補色譜柱,如果前端的填料比較臟,可以對填料進行挖補。并將其他廢棄色譜柱的尾端填料填入色譜柱。

該修復方法很有效,可以也有不管用的時候,如果填料很臟,那就很難修復了。

需要注意:

1、可以采用液相泵進行多次填補修復;

2、修復有風險,操作需謹慎,可以采用危害從小到大的順序進行修復,如有機溶劑沖洗,反沖,清洗或更換柱塞板,填料修補;

3、盡量用相同色譜柱填料進行修補。

(內容參考儀器信息網)

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