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液相色譜儀連續進樣故障排除辦法

時間:2017-1-13 10:31:14      閱讀:1897

液相色譜儀在連續進樣過程中會出現峰面積和高度不一致的情況,本文主要說明此時我們要做的解決辦法。

一、液相色譜儀兩次連續進樣所有峰的峰面積和高度不一致時應該怎么辦

1.如果進樣體積為定量環體積的50%~200%,盡量避開該體積范圍,進樣體積小于定量環體積的50%或大于200%,即可以與進樣流速和進樣體積保持一致。

2.如果是10倍的定量環體積流體通過之前,即將手柄切換至取樣位置,樣品溶液并沒有完全從定量環中沖洗完全,解決方法在進樣狀態保持更長時間。

3.如果是其它情況:充滿定量環。手柄停在取樣位置,注射器也在原位,壓下柱塞:

①如果是放空管連續泄露,在取樣位置時,轉子密封圈的端口交叉劃傷會導致流動相漏進定量環,置換出樣品溶液。確認方法是將5倍于定量環體積的樣品溶液沖入定量環并立即注射,這樣可以對整個定量環進行準確注射,觀察峰。再次進樣,過一段時間后切換至進樣位置,使溶液有足夠的時間漏入定量環并置換出樣品溶液。注射并觀察峰,產生較小的峰證明有泄露,延遲時間越長,峰越小。解決辦法是更換轉子密封圈。檢查定子面密封總成的陶瓷面,若有碎裂、破裂或六個孔有任一堵塞,就需要更換。

②如果放空管不泄露,問題可能不是進樣閥引起,檢查針密封是否有效工作。如果有松動,分配的樣品溶液就不能全部進入定量環,檢查密封是否泄露。

二、液相同一樣品連續進樣峰面積越來越大怎么辦

    首先先看一下保留時間。峰面積越來越大的前提先要保證保留時間沒有前后移動。否則的話重點應該是在流動相上。

如果排除了保留時間,那么應該有以下幾個可能:

1.  樣品口殘留。首先明確儀器是手動進樣還是自動進樣,可以一針樣品,然后一針空白,這樣洗一下進樣口,看看空白的那一針在主峰保留時間處有沒有殘留。因為可能是上一針的樣品沒有洗干凈,留到下一針了。

2.  溶劑揮發。這個多見于溶劑是純甲醇或者純乙腈。但是應該變化的不是特別明顯。可以嘗試低溫保存樣品,比如樣品冷凍盤,或者干脆放到冰箱里,到了時間再進樣。

3. 樣品降解。如果所謂的樣品是主成分,那么這個可能應該是不存在的。如果越來越大的是雜質峰,那就有可能了。最大的主成分降解了,然后降解成了這些小的雜質峰。導致這些雜質峰越來越大。此時可以分析一下樣品主成分的結構,看看它是不是穩定。如果真的是這個原因,只能考慮一下更換溶劑、低溫保存,或樣品只能是臨用現配。

(內容來源實驗與分析網)

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