液相色譜儀在連續(xù)進樣過程中會出現(xiàn)峰面積和高度不一致的情況，本文主要說明此時我們要做的解決辦法。
一、液相色譜儀兩次連續(xù)進樣所有峰的峰面積和高度不一致時應(yīng)該怎么辦
1.如果進樣體積為定量環(huán)體積的50%～200%，盡量避開該體積范圍，進樣體積小于定量環(huán)體積的50%或大于200%，即可以與進樣流速和進樣體積保持一致。
2.如果是10倍的定量環(huán)體積流體通過之前，即將手柄切換至取樣位置，樣品溶液并沒有完全從定量環(huán)中沖洗完全，解決方法在進樣狀態(tài)保持更長時間。
3.如果是其它情況：充滿定量環(huán)。手柄停在取樣位置，注射器也在原位，壓下柱塞：
①如果是放空管連續(xù)泄露，在取樣位置時，轉(zhuǎn)子密封圈的端口交叉劃傷會導(dǎo)致流動相漏進定量環(huán)，置換出樣品溶液。確認(rèn)方法是將5倍于定量環(huán)體積的樣品溶液沖入定量環(huán)并立即注射，這樣可以對整個定量環(huán)進行準(zhǔn)確注射，觀察峰。再次進樣，過一段時間后切換至進樣位置，使溶液有足夠的時間漏入定量環(huán)并置換出樣品溶液。注射并觀察峰，產(chǎn)生較小的峰證明有泄露，延遲時間越長，峰越小。解決辦法是更換轉(zhuǎn)子密封圈。檢查定子面密封總成的陶瓷面，若有碎裂、破裂或六個孔有任一堵塞，就需要更換。
②如果放空管不泄露，問題可能不是進樣閥引起，檢查針密封是否有效工作。如果有松動，分配的樣品溶液就不能全部進入定量環(huán)，檢查密封是否泄露。
二、液相同一樣品連續(xù)進樣峰面積越來越大怎么辦
首先先看一下保留時間。峰面積越來越大的前提先要保證保留時間沒有前后移動。否則的話重點應(yīng)該是在流動相上。
如果排除了保留時間，那么應(yīng)該有以下幾個可能:
1. 樣品口殘留。首先明確儀器是手動進樣還是自動進樣，可以一針樣品，然后一針空白，這樣洗一下進樣口，看看空白的那一針在主峰保留時間處有沒有殘留。因為可能是上一針的樣品沒有洗干凈，留到下一針了。
2. 溶劑揮發(fā)。這個多見于溶劑是純甲醇或者純乙腈。但是應(yīng)該變化的不是特別明顯。可以嘗試低溫保存樣品，比如樣品冷凍盤，或者干脆放到冰箱里，到了時間再進樣。
3. 樣品降解。如果所謂的樣品是主成分，那么這個可能應(yīng)該是不存在的。如果越來越大的是雜質(zhì)峰，那就有可能了。最大的主成分降解了，然后降解成了這些小的雜質(zhì)峰。導(dǎo)致這些雜質(zhì)峰越來越大。此時可以分析一下樣品主成分的結(jié)構(gòu)，看看它是不是穩(wěn)定。如果真的是這個原因，只能考慮一下更換溶劑、低溫保存，或樣品只能是臨用現(xiàn)配。
（內(nèi)容來源實驗與分析網(wǎng)）
