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冰糖雪梨飲料香氣成分檢測方案

時間:2016-10-27 9:47:16      閱讀:2561


一、概述

冰糖雪梨口感清甜不膩,還具有潤肺,生津,清熱,化痰的功效,本文主要檢測冰糖雪梨的香氣成分。

二、應用方案

通過同時蒸餾萃取—氣質聯用法分析其香氣成分有哪些,也給冰糖雪梨香精的調制提供參考。

1. 儀器和試劑

儀器:氣質聯用儀,旋轉蒸發儀,蒸餾萃取裝置,電熱套水浴鍋,常用玻璃儀器

材料:市售某品牌冰糖雪梨飲料;二氯甲烷,分析純重蒸;無水硫酸鈉,分析純。

2 .樣品處理

采用同時蒸餾萃取方法(SDE)。蒸餾萃取裝置接待抽提物的一端接裝有350g冰糖雪梨飲料的500mL圓底燒瓶,用電熱套加熱。另一端接盛有100mL二氯甲烷的250mL梨形燒瓶,用水浴鍋加熱,水浴溫度65℃。同時蒸餾萃取2h,冷卻后將二氯甲烷萃取液用適量無水硫酸鈉除水,在42℃水浴中進行旋轉蒸發濃縮至約1mL提取液后用GC/MS分析。

3 .GC-MS分析條件

GC條件:色譜柱:DB-5MS(30m×0.25mm ×0.25μm);進樣溫度:250℃;載氣:高純氦氣(99.999%);柱流速:1mL/min;進樣量:0.2μL;分流比:10:1;程序升溫:50℃保留2 min,每分鐘8℃升至180℃,每分鐘18℃升至280℃,保留30 min。

MS條件:接口溫度:280℃;離子源:EI;電離能量:70Ev;離子源溫度:230℃;四級桿溫度:150℃;質量掃描范圍:33~350amu;檢索譜庫:Nist08,自建香料庫。

4.結果與分析

圖1為冰糖雪梨飲料,經過SDE法提取揮發性香氣后,經GCMS分析得到的總離子流圖(TIC圖)。對TIC圖,根據Nist08和自建香料庫,進行檢索定性,歸一化法定量,得到冰糖雪梨飲料的香氣成分表,見表1。

 

             表1 冰糖雪梨飲料的香氣成分表 

 


從表1中,可以發現,酯類占多數,有28種;醇類有13種;醛類7種,還有酮,酸,呋喃,醚等。

含量較大的酯類化合物有丁酸乙酯,乙酸乙酯,菠蘿甲酯,己酸乙酯,乙酸己酯,乙酸葉醇酯,乙酸異戊酯等。還有部分醇,比如己醇,石竹烯醇,葉醇等量也不小。

這些酯和醇,構成了雪梨的主體香氣,冰糖的香氣不明顯,但可以輔以蜂蜜增加甜香,少量的薄荷增加清涼感,能使整個香氣更加豐滿,逼真。

5.結論

通過對某款冰糖雪梨飲料進行同時蒸餾萃取處理,提取其中的香氣成分,經氣相色譜質譜聯用儀分析鑒定,共得到59種化合物。本文的分析結果也可作為調配冰糖雪梨香氣香味香精的參考。

(內容來源儀器信息網)

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