比色皿是分光光度計的重要配件,一般為長方體,其底及兩側為磨毛玻璃,另兩面為光學玻璃制成的透光面粘結而成。
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一、比色皿的使用注意事項
1.拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學面,用力不可過大。
2.不得將光學面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢順著同一方向擦拭。
3.凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液,不得長期盛放在比色皿中。
4.比色皿在使用后,應立即用水沖洗干凈。必要時可用1:1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。
6.在測量時如對比色皿有懷疑,可自行檢測。可將波長選擇在實際使用的波長上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一只的透射比調至95%(數顯儀器調置100%)處,測量其它各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%即可配套使用。
7、比色皿換向后誤差可達4%一7%左右。所以在精確測量時;定要看準比色皿箭頭標志。如無標志,可作配套檢定后按方向在毛玻璃上端作上箭頭一致的標記。以避免操作時搞反。
8、比色皿使用時請勿碰撞。
二、比色皿的清洗
比色皿必須保持清潔和無傷痕,玻璃和石英比色皿通常可用冷酸或酒精、乙醚、丙酮、正己烷等有機溶劑清洗。
比色皿清洗液:濃鹽酸:甲醇:水=1:4:3
如果比色皿被有機物污染,宜用鹽酸—乙醇(1:2)混合液浸洗,也可用相應的有機溶劑如醇醚混合物浸泡洗滌。如:油脂污染可用石油醚浸洗,鉻天青顯色劑污染可用硝酸(1:2)浸洗等。比色皿不可用堿液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗。
鉻酸洗液效果不錯,但浸泡時間不宜過長,否則會腐蝕掉比色皿的粘接劑使其散架。另外因為它會在比色皿壁上吸附而出現一層鉻化物的薄膜,這種薄膜很難去除,鉻酸清洗后的比色皿在紫外區間基本不透光,導致不能使用。
稀釋的酸浸泡,效果不錯,但酸濃度不能太高。
也可用冷的或溫熱的(40~50℃)陰離子表面活性劑的碳酸鈉溶液(2%)浸泡,可加熱10分鐘左右。對于有色物質的污染可用HCL(3mol/L)-乙醇(1+1)溶液洗滌。
有色物質污染的比色皿用鹽酸:乙醇(1:2)浸泡一段時間,顏色就去掉了。
分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測定準確度的因素之一。因此,必須重視選擇正確的洗凈方法。
應按照測定的各種試劑,采用溶解中和的方法進行清洗,原則上是: 一不能損壞比色皿的結構和透光性
能; 二能夠采用中和溶解的方法來達到比色皿干凈如初的效果。而分光光度計中比色皿潔凈與否,則是影響
測定準確度的因素之一。
比色皿按下面步驟進行清洗:
1.比色皿用完后應當先用適當溶劑沖洗,注意里外都要洗到.如果溶劑無毒的話,可以裝入一半溶劑后,用手指按住比色皿的兩端,用力搖晃,次數應當是不少于三次.
2.然后用大量的自來水沖洗,這一步對水溶液和鹽溶液非常重要.當然如果所用溶劑不親水這步可以放棄.
3.最后再用去離子水清洗,注意里外都要洗到.如果溶劑不親水的這一步也可放棄.
4.洗完后不要刻意的將比色皿擦干,虛放在比色皿盒內,不用蓋上讓其自然揮干.
注:
清洗最好在用后立即進行,否則樣品干后就更難處理;
洗好的比色皿應當是透明,沒有水跡的;
經常使用的比色皿可以在洗凈后浸泡在純水或分析純乙醇里中保存。
當測定溶液是無機鹽溶液,石英比色皿的一般清潔方法如下。
(1) 用乙醚和無水乙醇的混合液(各50%)清洗。
(2) 若太臟可用專用洗液清洗。但時間要短(10分鐘之內) ,再用清水清洗干凈。注意選擇比色皿洗滌
液的原則是去污效果好,不損壞比色皿,同時又不影響測定。
(3) 不能用洗潔精之類的清潔劑。以免影響測量。
(4) 比色皿不可用堿液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗。
而當遇到測定各種酸、堿、有機溶液時,如若測定溶液是酸,如果不干凈,可用弱堿溶液洗,若是測定
溶液是堿,如果不干凈,可用弱酸溶液洗,要是測定溶液是有機物質,如果不干凈,可用有機溶劑,比如無水
乙醇等溶液洗。
值得注意的是,分析實驗常用的鉻酸洗液( 洗液) 不宜用于比色皿洗滌,這是因為帶水的比色皿在該
洗液中可能會產生熱量,致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時經洗液洗滌后的比色皿還可能殘存微量鉻(鉻在
紫外區有吸收) ,因此會影響實驗的測定。一般主張使用硝酸和過氧化氫( 5 :1) 的混合溶液泡洗,然后
用清水沖洗干凈。
最后,對一般方法難以洗凈的比色皿,還可以采取以下兩種方法。
(1) 先將比色皿浸入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉( 20 克/升) 溶液泡洗,經水沖洗后,于過
氧化氫和硝酸( 5 :1) 混合溶液中再浸泡半小時。
(2) 在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇( 1 :3 :4) 混合溶液泡洗,一般不超過10分鐘。
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