高效液相色譜儀的日常維護如下:
1、所有流動相必須過濾和超聲
若流動相為有機系和水系時必須分別對其過濾后混合到一起超聲,有機相超聲15分鐘,水系超聲20分鐘,混合到一起超聲15分鐘。
2、泵頭單向閥污染清洗
長期使用儀器或流動相被污染時極易使單向閥污染。
單向閥污染判別:將在線過濾頭提離流動相液面,將放空閥旋鈕擰松,運行泵。此時在入液官中進入一氣泡,馬上將在線過濾頭放入流動相內,然后將放空閥旋紐擰緊,以觀察氣泡行程:
a.若氣泡往前走又向后退,說明下單向閥污染,將下單向閥取下后放入丙酮中超聲即可(超聲時要讓單向閥保持堅直狀態)。
b.若氣泡往前走,但行程比防空閥旋紐擰松時慢,說明上單向閥污染,即將上單向閥取下后放入丙酮中超聲即可(超聲時要讓單向閥保持堅直狀態)。
3、泵頭清洗
位于泵頭后部的兩根四氟液路管為清洗管,若流動相中含有鹽類物質時,必須對泵頭進行清洗。
清洗步驟如下:
a.將一根清洗管放入到過濾過的蒸餾水瓶放在高處。
b.用針管吸另一根清洗管黨有水滴出時將其放在一空瓶中,空瓶放在低處。
c.在實驗過程中一直對泵頭進行清洗直到實驗完成。
4、若泵運行中壓力突然上升,說明液路有堵的地方。檢驗方法遵循從后往前原則,逐段拆下后,若壓力下降說明此段堵塞,逐個更換即可。
5、安裝單向閥時要確保方向正確。
6、泵的流量校正值不能隨意改動。
7、若柱的填充物為C18,流動相為水+鹽時,在做實驗的過程中必須同時用蒸流水清洗泵頭。作完試驗后,將流動相換為水以0.7mI/min走柱子40分鐘后,再換用甲醇為流動相以0.7mI/min走柱子30分鐘。在下次流動相仍為水+鹽時,應先用蒸餾水走柱過渡,在換成流動相為甲醇+水+鹽時,在作試驗的過程中必須同時用蒸餾水清洗泵頭。做完實驗后,將流動相換為水以0.7mI/min走柱子40分鐘后,再換用甲醇為流動相以0.7mI/min走柱子30分鐘后。在下次流動相仍為水+鹽時,應先用蒸餾水走柱過渡,再換成流動相為甲醇+水,作完試驗后,換用甲醇為流動相以0.7mI/min清洗柱子30分鐘。
8、當換為正相柱時,必須先用異丙醇清洗液路管一小時后,再換為正相流動相走液路二十分鐘后換上正相柱作實驗,試5驗完后用正己烷清洗柱子。
9、當液路中存在氣泡時,檢測起的吸收值會顯示有很大的跳動,同時工作站的基線會呈現不穩的情況;這時先檢查整個系統有無漏液的地方,如沒有再把流通池進液口和出液口的螺釘擰 ,防止密封不嚴造成漏氣。在系統已經進氣的情況下,先把流動相進行超聲除氣;另外在檢測器的出液端反壓管上間歇性的加反壓,這樣可以把流通池中的氣泡排出。
10、在工作站上的基線如果呈現上下跳動的情況,但是檢測器的吸收值沒有很大的變化,可能是修改檢測器中“RNG”的設置值,此設置值出廠時為“1”;當已經修改需要調整回初始值時,可以先按檢測器的鍵盤上的“RNG”鍵,在“RNG”菜單界面內將光標移向數值出,連續按數字“1”.“3”,即可將“RNG”值修改
為“1”。