一. 準備工作
上海雷磁ZDJ－4A型自動電位滴定儀儀器開機后，按“F3”(清洗)鍵，按“▲”或“▼”鍵選擇清洗次數后，再按“F2”(確認)鍵，用0.1mol/L鹽酸溶液反復沖洗滴定管，使溶液充滿整個滴定管道。
二．選用電極
E-201-C-9型pH復合電極及T-818-B-6型溫度電極。
三. 溶液配制
1. 鹽酸：0.1mol/L溶液
用10ml量筒量取9ml的鹽酸，移入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后備用。
2. 氫氧化鈉：0.1mol/L溶液
將100g氫氧化鈉(NaOH)，加入100ml蒸餾水，注入密封性能良好的聚乙烯瓶中，密閉放置至溶液清亮。用移液管移取5ml上層清液，移入1000ml容量瓶中，再用新鮮無二氧化碳蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻后保存在密封性能良好的塑料瓶中備用。
四、滴定管選用：10ml
五、分析步驟
1. 電極插口設置、滴定管及滴定管系數設置
按“設置”(Setup)鍵設置好電極插口設置、滴定管及滴定管系數。
2.電極標定
按“標定”(STD)鍵，儀器進入“標定”狀態，將復合電極及溫度電極放入pH4.00緩沖液中，待pH值顯示穩定后，按“F2”(確認)鍵，儀器顯示“二點標定嗎？”，按“F2”(確認)鍵，儀器進行二點標定，將復合電極及溫度電極放入pH9.18緩沖液中，待pH值顯示穩定后，按“F2”(確認)鍵，儀器顯示標定結束及斜率E0值，再按“F2”(確認)鍵，結束標定。
3.樣品準備
用移液管吸取10ml0.1mol/L的氫氧化鈉溶液于反應杯中，加入40ml去離子水，加入攪拌子，放在攪拌器上，將電極及滴液管插入溶液。
4.滴定分析
按“攪拌”(Stirrer)鍵，再按“▲”或“▼”鍵設置好合適的攪拌速度(或用F2設定鍵直接輸入數字設定攪拌速度)，再按“F1”(確認)鍵退出攪拌速度設定。按“F1”(滴定)鍵，儀器顯示“滴定模式”狀態，按“▲”或“▼”鍵選擇“模式滴定”，再按“F2”(確認)鍵，再按“F3”(下頁)鍵選擇模式“01/XX” HCl--〉NaOH(0.1)，再按“F1”(滴定)鍵，儀器自動進行預滴定，找到終點時儀器自動長聲提示，結束滴定。儀器自動進行補液，結束后顯示終點結果，按“F2”(濃度)鍵可設定“滴定劑濃度”及“樣品體積”，可進行樣品濃度計算。按“退出”鍵結束本次分析。重復進行6次。滴定完成后，用去離子水反復清洗滴定管。注意：在上一次做過中和滴定后，下次可在“滴定模式”狀態下，按“▲”或“▼”鍵選擇“重復上次滴定”，可直接進行中和滴定。
