雙甘膦,化學名稱為N-(膦羧甲基)亞氨基二乙酸,其分子式為(HOOC-CH2)2N-CH2-PO(OH)2。主要作為高效低毒廣譜滅生性除草劑草甘膦的中間體。隨著草甘膦的市場需求量不斷增加,雙甘膦的產量也不斷上升。
傳統對雙甘膦含量測定的方法有:1液相色譜法,2容量滴定法。
1.液相色譜法:用該方法測定雙甘膦含量,方法簡單,結果準確。但液相色譜儀價格昂貴,而且液相色譜分離柱使用壽命短,由此決定了較高的測試成本。
2.容量滴定法:稱取雙甘膦0.18g(精確至0.0002g)于250ml三角燒杯中,加入三乙醇胺(40%v/v)水溶液5ml,硼酸緩沖溶液20ml,偶氮胂指示劑2~3滴,用0.05mol/l的硝酸鉛為滴定劑,滴定至溶液由紫紅色至純蘭色為終點。
按公式計算雙甘膦含量:
C*V*0.227
PMIDA= —————— × 100% (1),其中:
m
C:硝酸鉛的濃度(mol/l)
V:滴定用去硝酸鉛的體積(ml)
M:樣品質量(g)
0.227:與1.00ml硝酸鉛標準滴定溶液相當的以克表示的PMIDA的質量
用該方法測定雙甘膦含量,方法簡單。但終點判定較難掌握,測量誤差較大。
本篇文章介紹自動電位滴定測定雙甘膦含量的方法。
一,儀器
pPb-1型鉛離子選擇電極(上海雷磁)
二,試劑
硝酸鉛標準滴定溶液0.05mol/l(按GB/T601配制)
三乙醇胺(40%v/v)水溶液 緩沖溶液(PH=9.18)
三,操作步驟
準確稱取雙甘膦0.18g(精確至0.0002g)于50ml滴定杯中,放入攪拌珠,加入三乙醇胺5ml,緩沖溶液20ml。儀器自動判別滴定終點,顯示測試結果。
四,滴定曲線
五,測試結果
傳統容量滴定測得雙甘膦含量,測試結果按公式(1)計算
樣品質量(g) | 0.1802 | 0.1799 | 0.1803 | 0.1805 | 0.1802 | 0.1802 |
滴定用去硝酸鉛體積(ml) | 15.63 | 15.44 | 15.71 | 15.78 | 15.62 | 15.56 |
雙甘膦含量 | 98.4% | 97.4% | 98.8% | 99.2% | 98.4% | 98.8% |
自動電位滴定測定雙甘膦含量
樣品質量(g) | 0.1798 | 0.1802 | 0.1801 | 0.1801 | 0.1803 | 0.1800 |
滴定用去硝酸鉛體積(ml) | 15.57 | 15.62 | 15.58 | 15.60 | 15.62 | 15.59 |
雙甘膦含量 | 98.3% | 98.4% | 98.2% | 98.3% | 98.3% | 98..3% |
用自動電位滴定測定雙甘膦含量的方法,與應用偶氮胂指示劑變色來判定滴定終點的傳統容量滴定測試方法進行比較。所得結論為,本方法具有操作簡單,靈敏度高,重現性好,測試過程全自動化等優點,能滿足雙甘膦的含量測定的要求。
文章來源雷磁官網