一、GB/T 1963.2-2005測(cè)試方法
使用儀器：ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀（上海雷磁）
國(guó)標(biāo)測(cè)試具體方法：
完全充電的鉛酸蓄電池用0.75（A）的電流連續(xù)充電2h后開始收集氣體。
按圖所示方法將3只分別裝有氫氧化鈉溶液和蒸溜水的吸收瓶（500ml）串聯(lián)收集氣體2h，其中第一個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)裝有0.01mol/l的氫氧化鈉溶液25ml及蒸餾水70ml，第二，第三個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)分別裝有蒸餾水50ml，收集氣體時(shí)間從溶液中產(chǎn)生氣泡開始計(jì)時(shí)。
防酸霧試驗(yàn)氣體收集裝置
2h后將收集氣體后的溶液移至500ml燒杯中，用第二，第三吸收瓶中的溶液依次洗滌第一個(gè)吸收瓶，然后再將三個(gè)吸收瓶統(tǒng)一用50ml蒸餾水洗滌，洗滌液一同并入500 ml燒杯中，加入18～20滴中性紅甲基藍(lán)混合指示劑。然后用0.01mol/l的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液由綠色變?yōu)樘m色為終點(diǎn)。
出現(xiàn)的問題：滴定終點(diǎn)顯色劑顯色不明顯，使測(cè)試無法正常進(jìn)行。
解決方案：采用自動(dòng)電位滴定方法進(jìn)行測(cè)試
二、自動(dòng)電位滴定測(cè)試方法
試劑：標(biāo)準(zhǔn)滴定液0.01mol/l鹽酸溶液
實(shí)驗(yàn)：按國(guó)標(biāo)方法，把三個(gè)吸收瓶中的吸收液并入500ml燒杯中，用0.01mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。
滴定模式：（1）本樣品測(cè)試用預(yù)滴定模式滴定效果較差，滴定終點(diǎn)不明顯。（2）采用預(yù)設(shè)終點(diǎn)模式滴定。設(shè)定滴定終點(diǎn)pH=7，預(yù)控點(diǎn)pH=7.05開始滴定，滴定結(jié)果如圖：
從圖可知從預(yù)控點(diǎn)pH=7.05滴定至終點(diǎn)pH=7所消耗的0.01ml/l鹽酸滴定液達(dá)4.3ml。
得出采用國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行測(cè)量產(chǎn)生誤差原因：鉛酸蓄電池內(nèi)酸液和鉛板組成，其成份復(fù)雜，過充電后產(chǎn)生的酸霧被堿液吸收后形成弱酸強(qiáng)堿鹽，在pH=7附近形成緩沖溶液，以至在pH=7附近滴定很難到達(dá)終點(diǎn)，變色劑變色很慢終點(diǎn)無法判別。
建議：設(shè)置滴定終點(diǎn)為pH=7，預(yù)控點(diǎn)為pH=7.02，可使測(cè)試獲得良好效果。
結(jié)論：此方法被上海技術(shù)監(jiān)測(cè)局所認(rèn)可，并建議將此方法寫入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).
文章來源雷磁官網(wǎng)
