一、GB/T 1963.2-2005測試方法
使用儀器:ZDJ-5型自動滴定儀(上海雷磁)
國標測試具體方法:
完全充電的鉛酸蓄電池用0.75(A)的電流連續充電2h后開始收集氣體。
按圖所示方法將3只分別裝有氫氧化鈉溶液和蒸溜水的吸收瓶(500ml)串聯收集氣體2h,其中第一個吸收瓶內裝有0.01mol/l的氫氧化鈉溶液25ml及蒸餾水70ml,第二,第三個吸收瓶內分別裝有蒸餾水50ml,收集氣體時間從溶液中產生氣泡開始計時。
防酸霧試驗氣體收集裝置
2h后將收集氣體后的溶液移至500ml燒杯中,用第二,第三吸收瓶中的溶液依次洗滌第一個吸收瓶,然后再將三個吸收瓶統一用50ml蒸餾水洗滌,洗滌液一同并入500 ml燒杯中,加入18~20滴中性紅甲基藍混合指示劑。然后用0.01mol/l的鹽酸標準溶液滴定,直至溶液由綠色變為蘭色為終點。
出現的問題:滴定終點顯色劑顯色不明顯,使測試無法正常進行。
解決方案:采用自動電位滴定方法進行測試
二、自動電位滴定測試方法
試劑:標準滴定液0.01mol/l鹽酸溶液
實驗:按國標方法,把三個吸收瓶中的吸收液并入500ml燒杯中,用0.01mol/l鹽酸標準溶液進行滴定。
滴定模式:(1)本樣品測試用預滴定模式滴定效果較差,滴定終點不明顯。(2)采用預設終點模式滴定。設定滴定終點pH=7,預控點pH=7.05開始滴定,滴定結果如圖:
從圖可知從預控點pH=7.05滴定至終點pH=7所消耗的0.01ml/l鹽酸滴定液達4.3ml。
得出采用國標方法進行測量產生誤差原因:鉛酸蓄電池內酸液和鉛板組成,其成份復雜,過充電后產生的酸霧被堿液吸收后形成弱酸強堿鹽,在pH=7附近形成緩沖溶液,以至在pH=7附近滴定很難到達終點,變色劑變色很慢終點無法判別。
建議:設置滴定終點為pH=7,預控點為pH=7.02,可使測試獲得良好效果。
結論:此方法被上海技術監測局所認可,并建議將此方法寫入國家標準.
文章來源雷磁官網