摘要:本文主要介紹了使用自動電位滴定儀進行動植物油品中酸價的分析方法。與傳統的手動滴定方法相比較,自動電位滴定法具有操作簡便,終點易于判斷,數據可靠等優點。
參照中華人民共和國國標《食用植物油衛生標準的分析方法》GB/T 5009.37-2003
關鍵詞:動植物油、酸價、自動電位滴定法
1引言
油品的酸價是油品的一個重要指標。一般油品酸價增大,意味著油品品質下降。當酸價超標,則意味著油品開始腐敗變質,人食用之后會對身體產生危害。測定油品酸價,對于控制油品品質有重要意義。
2 實驗部分
2.1方法原理
油品中游離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶液滴定,每克油品消耗氫氧化鉀的毫克數,稱為酸價。
2.2主要儀器及配備
ZDJ-5自動電位滴定儀:(上海儀電科學儀器股份有限公司提供)
231-01玻璃電極、212-01參比電極:(上海儀電科學儀器股份有限公司提供)
2.3試劑和材料
本方法所使用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的一級水
乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。
氫氧化鉀標準滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]:準確稱取2.800g氫氧化鉀,溶解于1000ml去離子水中。
酚酞指示劑:10g/L溶于乙醇溶液中。
2.4 樣品準備和滴定
準確稱取3.00-5.00g混勻的試樣,置于錐形瓶中,加入60ml乙醚-乙醇混合液,振搖使油溶解,必要時可置熱水中加熱以加快其溶解。油脂稱樣后凝固,可加入溶劑前,加熱促其溶解。
使用231-01玻璃電極為指示電極、212-01為參比電極于溶液中,用氫氧化鉀標準溶液滴定溶液至終點,消耗KOH為V1。
同時作乙醚-乙醇混合液的空白滴定,消耗KOH為V2。
3結果和討論
3.1 計算公式
酸價含量計算公式:
C*(V1-V2)*56.11
X= ———————————— ,
m
x-——試樣中酸價含量,單位為毫克每克(mg/g)
c——氫氧化鉀的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)
V1——試樣消耗氫氧化鉀的體積,單位為毫升(mL)
V2——溶劑消耗氫氧化鉀的體積,單位為毫升(mL)
m——試樣質量,單位為克(g)
56.11——1.0ml氫氧化鉀標準滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相當的氫氧化鉀毫克數
3.2 滴定曲線及數據
空白
某樣品
滴定數據匯總
| 樣品 | 質量(g) | 消耗體積(ml) | 酸價(mg/g) | 酸價平均值(mg/g) |
自動電位滴定 | 用戶樣品1 | 3.9170 | 0.133 | 0.0975 | 0.0972 |
4.0025 | 0.135 | 0.0969 | |||
用戶樣品2 | 4.7852 | 0.445 | 0.2671 | 0.2685 | |
5.0008 | 0.470 | 0.2699 | |||
花生油 | 4.0171 | 1.249 | 0.8930 | 0.8925 | |
4.0832 | 1.268 | 0.8920 | |||
儀器手動滴定模式 (酚酞指示) | 用戶樣品1 | 4.0776 | 0.143 | 0.1007 | 0.0980 |
6.0037 | 0.199 | 0.0952 | |||
用戶樣品2 | 3.3355 | 0.309 | 0.2661 | 0.2678 | |
3.3785 | 0.317 | 0.2695 | |||
花生油 | 4.0803 | 1.259 | 0.8863 | 0.8876 | |
4.1235 | 1.276 | 0.8888 |
注:自動電位滴定時每次取60ml乙醚-乙醇混合溶劑,空白平均消耗值為0.129ml,
上述體積均為去掉空白之后的體積。
手動滴定時先使用酚酞指示劑將乙醚-乙醇混合溶劑滴定至中性,每60ml溶劑空白平均消耗體積0.130ml。
4 結論
上述數據表明,樣品使用電極法和指示劑法數據是一致的。使用電極指示的電位滴定法的數據的平行性也是良好的。
相對于傳統的指示劑的方法,自動電位滴定法具有操作簡便,終點易于尋找,數據平行性好等優點,適合于油品行業的大量的油品分析。