上海儀電雷磁 ZDY-500永停滴定儀的操作規(guī)程圖示如下：準(zhǔn)備工作→調(diào)節(jié)滴定液→滴定分析。具體說明如下。
一、準(zhǔn)備工作
a) 安裝連接滴定裝置；
b) 將滴定裝置中的電磁閥三芯插頭與電子單元的電磁閥接口連接好；
c) 連接好電子單元與攪拌器的電源線。
二、滴定液的調(diào)節(jié)
a) 將滴定液倒入滴定管；
b) 開啟電子單元的電源，“手動(dòng)/自動(dòng)”旋鈕置“手動(dòng)”， 按下“滴定開始”旋鈕，滴定液應(yīng)滴下，調(diào)節(jié)下圖電磁閥中的支頭螺絲（1），使流量比較合適；放開“滴定開始”旋鈕，應(yīng)無滴定液滴下；
c) 按上一步去除硅膠管及滴液管的氣泡，并調(diào)節(jié)滴定液的起始位置。
三、滴定分析
a)在燒杯中放入攪拌棒，將被滴定溶液移取到燒杯，并將燒杯放在攪拌器上；
b)將260型電極插入被滴溶液。（如有必要，需對(duì)電極進(jìn)行預(yù)處理，在含少量FeCl3的HNO3溶液中煮沸半小時(shí)進(jìn)行活化。）；
c)打開儀器和攪拌器電源，調(diào)節(jié)攪拌器至合適轉(zhuǎn)速；
d)記下滴定管起始讀數(shù)V0；
e)根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)，調(diào)節(jié)“極化電壓”旋鈕，選擇合適的極化電壓（一般選擇50mV）；
f)根據(jù)下表，調(diào)節(jié)“靈敏度”旋鈕，選擇合適的電流檢測靈敏度；
反應(yīng)電流(A) | 靈敏度 |
10~100×10-6 | ×1 |
10~100×10-7 | ×0.1 |
10~100×10-8 | ×0.01 |
10~100×10-9 | ×0.001 |
g)調(diào)節(jié)“終點(diǎn)”旋鈕，選擇合適的終點(diǎn)電流（終點(diǎn)尋找方法：選擇合適的極化電壓和靈敏度，“手動(dòng)/自動(dòng)”旋鈕置“手動(dòng)”，不斷地按“滴定開始”按鈕，直至電流表的指針發(fā)生明顯偏轉(zhuǎn)并在10秒內(nèi)不回復(fù)，則此點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)。）；
h)調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕，使電流表指針指向零刻度；
i) “手動(dòng)/自動(dòng)”旋鈕置“自動(dòng)”，按一下“滴定開始”按鈕，儀器即開始進(jìn)行自動(dòng)分析，待終點(diǎn)燈亮后，記下滴定管讀數(shù)V1，V1―V0即是滴定結(jié)果。
四、分析示例
用亞硝酸鈉滴定對(duì)氨基苯磺酸
a)電極預(yù)處理
260型電極在含少量FeCl3的HNO3溶液中煮沸半小時(shí)進(jìn)行活化。
b)溶液配制
0.1mol/LNaNO2溶液的配制：取7.200g亞硝酸鈉0.10g氫氧化鈉和0.20g無水碳酸鈉溶于1000mL蒸餾水中，搖勻。
對(duì)氨基苯磺酸的配制：將對(duì)氨基苯磺酸（基準(zhǔn)試劑）在120℃下干燥2小時(shí)，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。用萬分之一天平稱取8.400g,加100mL蒸餾水及10mL濃氨水，溶解后移入250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至250mL。
c)容量分析
用5mL移液管移取5mL配制好的對(duì)氨基苯磺酸液，放入100mL燒杯中，用量筒加入20mL鹽酸（1+2）和25mL蒸餾水。儀器“靈敏度”調(diào)至2×10-9A/格（×0.001）,“終點(diǎn)”調(diào)至50,“極化電壓”調(diào)至50。打開攪拌器，調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕將指針調(diào)到零。在滴定管內(nèi)加入0.1mol/LNaNO2滴液。記錄滴定管讀數(shù)X0。按“開始”鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)行分析，結(jié)束后，記錄滴定管讀數(shù)X1。
滴定消耗的體積VI為：X1-X0。
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