食品種類繁多,成分復雜,來源不一,進行理化檢驗的目的、項目、要求也不盡相同,盡管如此,不論什么食品,只要進行理化檢驗,都必須按照一個共同的程序進行。食品理化檢驗的基本程序大致如下:
1.樣品的采集和保存
2.樣品的制備和預處理
3.檢驗測定
4.分析數據處理
5.檢驗報告
一、樣品的采集與保存
食品理化檢驗的首項工作就是從大量的分析對象中抽取一部分分析材料供分析化驗用,這些分析材料即樣品。這項工作稱為樣品的采集,又叫采樣。
采樣是進行食品衛生質量鑒定以及營養成分分析,進行食品衛生與營養指導、監督、管理和科學研究的重要依據和手段,是食品理化檢驗的最基礎工作,是食品檢驗分析中重要環節的第一步。
由于食品的種類繁多,成分十分復雜,而且組成很不均勻,所以采樣必須能代表全部被檢的物料,否則即使以后的樣品處理及檢驗計算結果如何嚴格、準確、亦將毫無價值。
采樣有一定的原則和方式。下面是采樣方式的說明:
1.隨機抽樣:使總體中每個部分被抽取的機率都相等的抽樣方法。適用于對被測樣品不大了解時以及檢驗食品合格率及其它類似的情況。
2.系統抽樣:已經了解樣品隨空間和時間變化規律,按此規律進行采樣的方法。如大型油脂貯池中油脂的分層采樣,隨生產過程的各個環節采樣,定期抽測貨架陳列樣品。
3.指定代表性抽樣:用于檢測有某種特殊檢測重點的樣品采樣。如對大批罐頭中的個別變形罐頭采樣:對有沉淀的啤酒的采樣等。
采得樣品后應盡快進行檢驗,盡量減少保存時間,以防止其中水分或揮發性物質的散失以及其它待測成分的變化。
二、樣品的制備和預處理
為了得到具有代表性的均勻樣品,必須根據水分含量、物理性質和不破壞待測組分等要求采集試樣。采集的試樣還須經過粉碎、過篩、磨均、溶于溶液等步驟,進行樣品制備。
食品的組成是復雜的,在分析過程中各成分之間常常產生干擾;或者被測物質含量甚微,難以檢出,因此在測定前需進行樣品處理,以消除干擾成分或進行分離、濃縮。
樣品處理過程中,既要排除干擾因素,又不能損失被測物質,而且使被測物質達到濃縮,以滿足分析化驗的要求,保證測定獲得理想的結果,因此,樣品處理在食品理化檢驗工作中占有重要的地位。
樣品處理時按照食品的類型、性質、分析項目,采取不同的措施和方法,常用的方法有:
(1)溶劑提取法:浸泡法,萃取法,鹽析法
(2)有機物破壞法:干法消化,濕法消化
(3)蒸餾法:常壓蒸餾,減壓蒸餾,分餾,水蒸氣蒸餾
(4)色層分離法:紙色譜,柱色譜,薄層色譜
(5)磺化法與皂化法
(6)沉淀分離法
(7)掩蔽法
(8)濃縮法:常壓濃縮,減壓濃縮
具體應用時,應根據需要選擇幾種方法配合使用,以達目的。
在樣品制備和預處理過程中需要用到的儀器有燒杯、玻璃棒等基本玻璃儀器、坩堝、色譜儀、電子分析天平、加熱設備等。
三、檢驗測定
食品理化檢驗的目的就是根據測定的分析數據對被檢食品的品質和質量做出正確客觀的判斷和評定,為此,檢驗測定過程中,必須實行全面質量控制程序。
食品理化檢驗工作中分析儀器的規格與校正對質量控制也是十分重要的,必須慎重選擇,認真校正、照章操作。因為食品中有些成分含量甚微,如黃曲霉毒素。因此,檢測儀器的靈敏度必須達到同步檔次,否則將難以保證檢測質量。購置、使用有關檢測儀器時切勿主觀盲目。
食品理化檢驗所需的試劑和標準品以優級純(G.R.)或分析純(A.R.)為主,必須保證純度和質量。
食品理化檢驗所需的量器(滴定管、容量瓶等)必須校準,容器和其它器具也必須潔凈并符合質量要求。
常用帶刻度的玻璃儀器是在20℃條件下標注的。
檢驗測定常用儀器有滴定儀等。
四、數據處理與報告
通過測定工作獲得一系列有關分析數據以后,需按原則記錄、運算和處理。
食品理化檢驗中的數據計算均按有效數字計算法則進行。除有特殊規定外,一般可疑數字為最后一位有±1個單位的誤差。一般測定值的有效數的位數應能滿足衛生標準的要求,甚至高于衛生標準,報告結果應比衛生標準多一位有效數。復雜運算時,其中間過程可多保留一位,最后結果按有效數字的運算法則留取應有的位數。
食品理化檢驗中多次測定的數據均應按統計學方法計算其算術平均值、標準偏差、相對標準差、變異系數。同時用直線回歸方程式計算結果并繪制標準曲線。
食品理化檢驗的最后一項工作是寫出檢驗報告,寫檢驗報告時應該做到以下幾點:
1.實事求是、真實無誤
2.按照國家標準進行公正仲裁。
3.認真負責簽字蓋章。