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行業應用

飼料產品檢測解決方案

時間:2015-10-9 9:43:58      閱讀:2674

一、關于飼料產品的政策法規

飼料安全,直接影響到飼養動物的質量安全,甚至影響到人類的身體健康。中華人民共

和國國務院令第 609 號公布了修訂后的《飼料和飼料添加劑管理條例》,自 2012 年 5 月 1日起實施。2012 年 10 月 22 日,中華人民共和國農業部公告第 1849 號公布 《飼料生產企業許可條件》和《混合型飼料添加劑生產企業許可條件》,自 2012 年 12 月 1 日起施行。上述法規,明確“禁止使用飼料原料目錄、飼料添加劑品種目錄和藥物飼料添加劑品種目錄以外的任何物質生產飼料”。不僅規范了飼料生產企業的生產行為,也加強了監管,提高飼料生產行業的門檻。

根據飼料行業的國家標準,下面是為廣大飼料行業用戶和相關檢測部門整理出一系列的應用方案,供大家參考。

二、關于飼料檢測項目的分類

飼料中營養元素的測定—原子吸收分光光度計法

飼料中有毒有害物質的測定—可見分光光度計法

飼料中有機磷農藥殘留量的測定—氣相色譜法

飼料中蘇丹紅 I 的測定—高效液相色譜法

飼料中有毒有害元素的測定—原子吸收分光光度計法

飼料中六六六、滴滴涕的測定—氣相色譜法

飼料中 5 種抗生素的測定—高效液相色譜法

飼料中維生素的測定—高效液相色譜法

三、飼料中營養元素的測定 - 原子吸收分光光度計法

檢測項目

國家標準

推薦儀器配置

飼料中的總磷量

GB/T 6437-2002

L6S紫外可見分光光度計

L5S紫外可見分光光度計

飼料中的鈣、鐵、銅、錳、鉀、鋅、鎂

GB/T 13885-2003

4510F原子吸收分光光度計

AA320N原子吸收分光光度計

飼料中的鈷

GB/T 13884-2003

原子吸收分光光度計 (4510F、AA320N)

飼料中的硒

GB/T 13883-2008

 

飼料中的碘

GB/T 13882-2010

紫外可見分光光度計 (L6S、L5S)

分析步驟:

稱量:稱取 1g-5g 制備好的試樣,放進坩堝中。

干灰化:將坩堝放在電熱板上加熱,直到試料完全炭化。將坩堝轉到馬福爐中灰化 3h,冷卻后用 2ml 水浸潤坩堝中內容物。

溶解:用 5ml 鹽酸加熱溶解殘渣后,分次用 5ml 左右的水將試料溶液轉移到 50ml 容量瓶。待其冷卻后,然后用水稀釋定容并用濾紙過濾。

四、飼料中有毒有害元素的測定 - 原子吸收分光光度計法

檢測項目

國家標準

推薦儀器配置

飼料中的鎘

GB/T 13082-1991

原子吸收分光光度計 (4510F、AA320N)

飼料中的鉛

GB/T 13080-2004

原子吸收分光光度計 (4510F、AA320N)

飼料中的鉻

GB/T 13088-2006

原子吸收分光光度計 (4510F、AA320N)

飼料中的砷

GB/T 13079-2006

原子吸收分光光度計 (4510F、AA320N)

飼料中的汞

GB/T 13081-2006

 

1、鎘元素的測定

樣品分析:

取試樣 5g 于 100ml 燒杯,馬福爐灼燒,冷卻加硝酸10ml 加熱分解近干,冷卻加 10ml1mol/l 鹽酸加熱溶解后移入 50ml 容量瓶用 1mol/l 鹽酸定容,搖勻備用。

2、鉛元素的測定

樣品分析:

取試樣 5g 于瓷坩堝,加 2ml 水濕潤,取 5ml6mol/l 鹽酸滴加入坩堝并轉動坩堝直到不冒泡,加 5ml6mol/l 硝酸水浴加熱至消化液 2-3ml,分次轉移至 50ml 容量瓶冷卻用水定容,過濾待用。

五、飼料中有毒有害物質的測定 - 可見分光光度計法

檢測項目

國家標準

推薦儀器配置

飼料中的亞硝酸鹽

GB/T 13085-2005

L3S可見分光光度計

L2S可見分光光度計

飼料中的氰化物

GB/T 13084-2006

可見分光光度計 (L3S、L2S)

飼料中的黃曲霉毒素 B1

GB/T 17480-2008

酶標測定儀 (318C)

亞硝酸鹽的測定

樣品分析:

取試樣 5g 于 200ml 燒杯,加 70ml水和 1.2ml 氫氧化鈉,用 20g/l 氫氧化鈉調節 pH 為 8-9,轉移至 200ml 容量瓶,加10ml0.42mol/l 硫酸鋅溶液,60℃水浴加熱 10min,冷卻定容過濾備用。

六、飼料中六六六、滴滴涕的測定 - 氣相色譜法

檢測項目

國家標準

推薦儀器配置

飼料中的六六六、滴滴涕

GB/T 13090-2006

GC126氣相色譜儀+ECD

GC122氣相色譜儀+ECD

分析步驟:

提。涸 100ml 具塞三角燒瓶中,稱試樣 5.0g,加入提取液,并滴加磷酸搖勻,超聲波提取后過濾。

凈化:提取液經離心后,氮吹近干,正己烷定容,待氣相色譜分析。

檢測條件:

檢測器溫度:300℃

汽化溫度:270℃

柱箱溫度:80℃(1min)25℃ /min

180℃(2min)10℃ /min

250℃(6min)

進樣量:1μl

七、飼料中有機磷農藥殘留量的測定 - 氣相色譜法

檢測項目

國家標準

推薦儀器配置

飼料中的有機磷農藥

GB/T 18969-2003

氣相色譜儀 (GC126+FPD、GC122+FPD)

分析步驟:

提。航菰嚇 5min,加入有機溶劑,分液漏斗分離,棄去水相,氮吹濃縮。

凈化:用1-2ml正己烷將提取物定量轉移至層析柱凈化,洗脫液洗脫,氮吹濃縮,乙酸乙酯定容,待氣相色譜分析。

檢測條件:

檢測器溫度:250℃

汽化溫度:250℃

柱箱溫度:120℃(5min)20℃ /min-180℃,5℃ /min-220℃(5min)

進樣量:1μl-2μl

八、飼料中 5 種抗生素的測定 - 高效液相色譜法

檢測項目

國家標準

推薦儀器配置

飼料中的金霉素

GB/T 19684-2005

LC210高效液相色譜儀二元梯度

飼料中的土霉素

GB/T22259-2008

高效液相色譜儀LC210二元梯度

樣品分析 :

稱取試樣適量(配合飼料 10g、濃縮飼料 5 g、預混料 1 g)精確至 1mg。置于 250ml 具塞錐形瓶中,準確加入 0.05mol/l 鹽酸 100ml 溶液,于振蕩器上振蕩提取 10min,溶液用濾紙過濾或用鹽酸作適當稀釋,濾液過0.45μm 濾膜,備用。

色譜條件 :

色譜柱 :C18 250mm-4.6mm

流速 :1ml/min

二元梯度 :40-100(%)

進樣量 :20ul 濃度 :50ug/ml

流動相 A :0.05M 檸檬酸+0.05M NA2HPO4

流動相 B :50% 乙腈+50%A 相

九、飼料中蘇丹紅 I 的測定 - 高效液相色譜法

檢測項目

國家標準

推薦儀器配置

飼料中的蘇丹紅 I

NYT 1258-2007

高效液相色譜儀 (LC210)

樣品分析:

稱取飼料 10g(精確至 0.001g),置于 150ml 帶塞錐形瓶中,加入 50ml 乙腈,超聲提取 30min,離心,上清液備用。準確吸取上清液 10ml,氮氣吹干,加入 2ml 乙腈渦旋混合 1min。過孔徑為 0.45μm 的有機濾膜,濾液待測。

色譜條件:

Diamonsil C18 200*4mm*5um

流動相:乙腈 水 =85 ︰ 15

檢測波長:478nm

柱溫:30℃

進樣量:20ul

流速:1ml/min

十、飼料中維生素的測定 - 高效液相色譜法

檢測項目

國家標準

推薦儀器配置

飼料中的維生素 B12

GB/T 17819-1999

LC210 液相色譜儀

飼料中的維生素 B1

GB/T 14700-2002

飼料中的維生素 B2

GB/T 14701-2002

飼料中的維生素 B6

GB/T 14702-2002

飼料中的維生素 K3

GB/T 18872-2002

飼料中的維生素 E

GB/T 17812-2006

飼料中的維生素 A

GB/T 17817-2010

飼料中的維生素 D3

GB/T 17818-2010

飼料中的煙酸、葉酸

GB/T 17813-1999

飼料中的泛酸

GB/T 18397-2001

飼料中的喹乙醇

GB/T 8381.7-2005

1、維生素 B6、B1 的測定

色譜條件:

波長:280nm

色譜柱:C18 250mm-4.6mm

流速:0.8ml/min

進樣量:20ul 濃度:20ug/ml

流動相:0.02M NH4AC+ 甲醇

2、維生素葉酸的測定

色譜條件:

波長:280nm

色譜柱:C18 250mm-4.6mm

流速:0.8ml/min

進樣量:20ul 濃度:20ug/ml

流動相:0.02M NH4AC+ 甲醇

 


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