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行業(yè)應用

食品中鉻含量的測定方案

時間:2015-10-9 9:39:20      閱讀:2351

一、方案原理

試樣經消解后,用去離子水溶解,并定容到一定體積。吸取適量樣液于石墨爐原子化器中原子化,在選定的儀器參數下,鉻吸收波長為357.9 nm的共振線,其吸光度與鉻含量成正比. 

二、主要儀器及配備

1、4530原子吸收光譜儀附石墨爐及鉻空心陰極燈:上海儀電分析儀器有限公司提供

2、電子分析天平

3、馬弗爐

4、可控溫式電熱板

5、干燥恒溫箱

6、瓷坩堝

三、試劑和材料

除非另有規(guī)定,本方法所使用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水

1、 硝酸。優(yōu)級純

2、 高氯酸。

3、 過氧化氫。

4、 1.0 m ol/L硝酸溶液。

5、鉻標準溶液(0.1g/L)::上海計量測試研究院提供

6、鉻標準使用液:移取一定量鉻標準液,經多次稀釋后配成10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug/ml的標準使用液。

四、試樣預處理可根據實驗室條件選用標準上推薦的任意一種方法,本實驗選用干式消解法

 干式消解法

稱取食 物試樣。.5 g -1.0 g 于瓷增禍中,加人1m L-2m L優(yōu)級純硝酸,浸泡1h以上,將坩堝置于電爐上,小心蒸干,炭化至不冒煙為止,轉移至高溫爐中,550℃恒溫2h,取出、冷卻后,加數滴濃硝酸于坩堝內的試樣灰中,再轉人550'C高溫爐中,繼續(xù)灰化1 h-2h,到試樣呈白灰狀,從高溫爐中取出放冷后,用硝酸(體積分數為1%)溶解試樣灰,將溶液定量移人5 mL或10 mL容量瓶中,定容后充分混勻,即為試液。同時,按上述方法作空白對照。

五、測定

1、儀器條件:根據儀器性能調至最佳狀態(tài)。

2、標準曲線的繪制:吸取已配制好的鉻標準使用液10.0、20.0、40.0、80.0、ug/L各20uL,注入石墨爐,測得其吸光度。得到濃度與吸光度關系的線性回歸方程。

3、試樣測定:分別吸取試樣液和試劑空白各20ul,注入石墨爐,測得其吸光度代入標準線性回歸方程中求得試樣中鉻含量。

4、基體改進劑的使用:對于有干擾試樣,則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液消除干擾。繪制鉻標準曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。

六、分析結果的表述

試樣中鉻含量按式(1)進行計算

      C1-C0*V*1000

X=   ————————————

        m*1000*1000

 

x-——試樣中鉻含量,單位為毫克每千克或毫克每升mg/kg或mg/L

c1——測定樣液中鉻含量,單位為納克每毫升ng/mL

c0——空白液中鉻含量,單位為納克每毫升ng/mL

V——試樣消化液定量總體積,單位為毫升mL

m——試樣質量或體積,單位為克或毫升g或mL

 


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