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技術支持

液相色譜儀使用中氣泡產生原因及解決方法

時間:2015-10-6 9:51:08      閱讀:4662

液相色譜儀在使用中整個液路系統有兩個地方易產生氣泡:

  1、泵頭吸液白管

  2、檢測口流通池

  氣泡產生的原因是溫度上升,壓力下降。具體如下:

  溫度上升或柱溫上升,當接近試劑沸點時,試劑汽化產生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產生氣泡。

  壓力下降產生氣泡,流動相中一直包含微小氣泡,無論超聲過濾,均不能池底去掉它,那么當壓力下降時,微小氣泡將長大,且多個小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常實驗。

  下面是各個部位氣泡產生的原因和具體的解決辦法。

一、泵頭及吸液白管

1、泵頭

泵頭是壓力變化最劇烈的地方,也是最易產生氣泡的地方,泵頭靠負壓而吸液,而負壓必然使流動相中的小氣泡長大,當泵腔變正壓時,已長大的氣泡未必能全部變小流入后續液路,則泵腔內將積存氣泡,從而影響吸液精度。鑒于此,泵頭上專門設計了排氣閥,便于泵頭排氣,觀察柱壓穩定了說明泵頭排氣成功。

2、吸液白管長氣泡

  a、吸液白管接觸空氣部位漏氣,產生可見氣泡,吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位,其漏表現為大氣進入白管內,而不易見到管內液體漏出。

  處理方法:更換白管。

  b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強制吸液而產生真空氣泡。

  判斷:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。

處理:

A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鐘左右。

  B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。

3、流動相汽化產生氣泡

  尤其是夏天室溫高,沸點低的試劑易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易于汽化。

  處理:超聲,降室溫。

二、檢測流通池長氣泡

  流通池是易積存氣泡的地方,其對基線影響巨大,流動相流入色譜柱后,壓力越來越小,微小氣泡將逐漸長大,而流通池截面積遠大于鋼管面積,則氣泡在池內易長大,氣泡的特點是長大在無外壓的情況下,很難縮小到鋼管內經以下流出流通池,所以它就存在了池內。

  處理方法:對于示差檢測器(示差檢測器池只能耐幾個公斤壓力),只能是反復沖洗斥資,舉高廢液瓶靠廢液管內液柱給池加一個微小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,但無它法。

三、紫外檢測器池內氣泡排除,當基線很亂,無規則時,應考慮池子排氣泡。

  1、反復調節反壓器壓力,直至基線穩定。

  2、手工排氣泡步驟。

  a、取下反壓器,接上備用鋼管。

  b 、泵吸液,檢測器調零。

  c、在現柱壓基礎上加一個50KG壓力上限保護,比如,現柱壓60KG,pmax設壓力上限110KG即可。(我公司紫外池子可耐150KG壓力加50KG保護可保證池子不會損壞)。

  d、手堵廢液鋼管出液端,眼看泵柱壓上升,且同時看檢測器顯示屏上AV值的變化。

如果池內有氣泡,則手堵廢液管,AN值將劇烈變化,當手松開后AV值再次大步上升,證明池內有氣泡但沒有排掉,當手堵和松開廢液管時,AV值基本不變時,證明排汽泡成功,再觀察基線將穩定。


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