1.儀器與試劑
1.1儀器
便攜式溶解氧儀、經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的的玻璃儀器、恒溫箱。
1.2試劑
所有溶液和試劑均按國(guó)標(biāo)方法配制并在有效期內(nèi)。
2. 實(shí)驗(yàn)方法
2.1測(cè)定方法
將同一清潔地表水樣置于20℃恒溫箱中恒溫,使水樣溫度穩(wěn)定在20℃,分別用溶氧儀法和碘量法(GB7489- 87)測(cè)定其溶解氧濃度值,連續(xù)測(cè)定5天,每天測(cè)定5次。測(cè)定數(shù)據(jù)記錄于表1和表2。
2.2測(cè)定條件
五日內(nèi)水溫記錄見表3.
3. 數(shù)據(jù)處理
3.1采用DIXON雙側(cè)檢驗(yàn)法檢驗(yàn)兩方法所測(cè)數(shù)據(jù)的異常值。
3.1.1溶氧儀法雙側(cè)檢驗(yàn):
按大小順序排列觀測(cè)值X1≤X2…≤X2計(jì)算統(tǒng)計(jì)量。設(shè)定置信度α= 95%,n= 25時(shí), 查表得D0.95=0.443,得出D>D’,D<D0.95(25),故判斷無(wú)異常數(shù)據(jù)。
3.1.2 碘量法雙側(cè)檢驗(yàn):
設(shè)定置信度α= 95%,n= 25時(shí),查表得D0.95=0.443,得出D’>D,D’<D0.95(25),故判斷無(wú)異常數(shù)據(jù)。
3.2計(jì)算各批間的相對(duì)平均偏差
3.2.1 溶氧儀法相對(duì)平均偏差
相對(duì)平均偏差(%)=
3.2.2碘量法相對(duì)平均偏差
相對(duì)平均偏差(%)=
3.3計(jì)算各批間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
3.3.1溶氧儀法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
3.3.2碘量法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
4.結(jié)論
4.1經(jīng)兩種方法的置信度檢驗(yàn)和精密度檢驗(yàn), 結(jié)果表明兩種方法無(wú)顯著性差異, 可以認(rèn)為兩種方法對(duì)同一樣品的測(cè)定結(jié)果具有一致性。
4.2查《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)》附表3可知,水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室控制指標(biāo)——水樣中溶解氧測(cè)定值的精密度允許差為:溶解氧在大于4毫克/升濃度值時(shí),室內(nèi)精密度≤5%,因此便攜式溶解氧儀測(cè)定清潔地表水樣中溶解氧符合監(jiān)測(cè)項(xiàng)目要求。
