1 實(shí)驗(yàn)原理
抗壞血酸是一種弱酸,也是一種較強(qiáng)的還原劑,可與一系列中等強(qiáng)度的氧化劑反應(yīng)生成去氫抗壞血酸,可以用于和Fe(Ⅲ)反應(yīng):
C6H6O4+2Fe3+= C6H4O4+ 2H++2Fe2+
在上述反應(yīng)中有H+生成,溶液中的pH值要發(fā)生變化。
隨著反應(yīng)發(fā)生生成H+逐漸增加,溶液的pH值呈減小趨勢(shì),當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),Fe3+全部轉(zhuǎn)化為Fe2+,C6H6O4進(jìn)入溶液后不再生成H+,靠C6H6O4做為弱酸電離產(chǎn)生的H+極少而溶液的體積不斷變大,pH值將緩慢升高,pH最小的時(shí)候就是滴定的終點(diǎn)。所以我們可以用pH監(jiān)測(cè)終點(diǎn),達(dá)到測(cè)定的目的。
2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品
PHBJ-260型便攜式pH計(jì)；電子天平；干燥箱；磁力恒溫攪拌器；
赤鐵礦粉（用于煉鐵的原料）；秒表；抗壞血酸；濃鹽酸等。
2.2 樣品處理
將鐵礦粉在干燥箱內(nèi)100℃條件下干燥2h,冷卻后準(zhǔn)確稱量1.000g礦粉于500mL燒杯中,先用少量水進(jìn)行潤(rùn)濕,再加入40mL濃鹽酸,并蓋上表面皿置于近沸水浴中進(jìn)行加熱,直至紅褐色顆粒完全消失(剩有近白色固體SiO2),然后加入少量H2O2,微沸幾分鐘,待稍微冷卻以后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中用蒸餾水進(jìn)行定容備用。
2.3 抗壞血酸溶液的配制
稱量2.225g抗壞血酸溶解并定容至250mL搖勻,裝入沖洗干凈的醫(yī)用注射瓶?jī)?nèi),隨用隨配。
2.4 測(cè)定
準(zhǔn)確移取待測(cè)液10mL置于50mL小燒杯內(nèi)將其放在磁力恒溫?cái)嚢杵魃线M(jìn)行攪拌,固定PHBJ260-S型便攜式pH計(jì),使電極底端的玻璃球浸沒(méi)在待測(cè)液內(nèi),開(kāi)啟攪拌器。并用濃氨水和3mol/L的鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)pH值為2左右,將便攜式pH計(jì)與電腦聯(lián)機(jī)(將便攜式pH計(jì)的接線柱與電腦相連即可),選擇PH測(cè)定界面。調(diào)整滴定流速為1滴/秒進(jìn)行測(cè)定,電腦開(kāi)始采集并記錄數(shù)據(jù),當(dāng)溶液顏色由棕褐色變?yōu)闊o(wú)色再滴定一段時(shí)間之后停止測(cè)定。進(jìn)行平行測(cè)定3次,將測(cè)量結(jié)果在計(jì)算機(jī)上保存以便使用。
2.5 液滴體積矯正
對(duì)標(biāo)準(zhǔn)抗壞血酸流速為1滴/s時(shí)進(jìn)行體積矯正。經(jīng)多次滴定得出一滴抗壞血酸體積為0.015mL。
3 測(cè)定結(jié)果分析
選擇第一次的測(cè)定結(jié)果為例,將pH曲線轉(zhuǎn)化到word文檔,便于直觀分析,結(jié)果如圖1。從圖上,我們可以看出隨著反應(yīng)發(fā)生生成H+逐漸增加,溶液的pH值呈減小趨勢(shì),當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),Fe3+全部轉(zhuǎn)化為Fe2+,C6H6O4進(jìn)入溶液后不再生成H+,靠C6H6O4做為弱酸電離產(chǎn)生的H+極少而溶液的體積不斷變大,pH值將緩慢升高,pH最小的時(shí)候就是滴定的終點(diǎn)。
計(jì)算批pH最小時(shí)Vc的體積,Vc的數(shù)值可在電腦存儲(chǔ)的數(shù)據(jù)中直接讀出,然后按照ω(Fe)=2Vvc-Cvc×10-3×MFe/m樣×100計(jì)算鐵含量。按此法計(jì)算其他兩次的數(shù)值。將結(jié)果填入表一中,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和平均值。
4 注意事項(xiàng)
4.1 本法測(cè)赤鐵礦中的總鐵含量,關(guān)鍵在于溶液pH值的調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)時(shí)不易出現(xiàn)沉淀,調(diào)到pH為2左右。
4.2 由于抗壞血酸易被空氣氧化,需要現(xiàn)用現(xiàn)配。
