敬告用戶:
請在使用本儀器前,詳細閱讀本說明書。
儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復檢,合格后方可使用。
特別提醒:
本說明書是為DWS-296型氨氮分析儀(以下簡稱儀器)編寫的。其中的儀器實際使用部分(如:標定、測量)是以DWS-296-1型測量單元(以下簡稱測量單元)、pNH3-3型氨電極(以下簡稱氨電極)為基礎配件而編寫的。
目錄
一、 概述
二、 儀器主要技術性能
三、 儀器結構
四、 儀器使用
五、 儀器的維護與維修
六、 儀器的成套性
七、 附錄
一、概述
DWS-296型氨氮分析儀是一臺專用智能型的實驗室分析測量儀器,它適用于醫藥、環保、高等院校和科研單位的化驗室測量水溶液中氨氮濃度。
儀器特點:
•儀器有五種工作狀態。即pN測量、mV測量、濃度測量、設置、校準。
•按GLP操作規范設計,具有時鐘功能、自動校準、自動計算電極的百分斜率、自診斷和斷電保護等功能;
•可貯存、刪除、查閱、打印測量結果,最多可貯存200套;
•測量的實驗數據,并提供多種打印模式供用戶選擇;
•可任選二種氨氮標準溶液進行二點標定;
•帶有RS-232接口,可與計算機通訊;
•可接TP-16型打印機打印測量結果。
二、儀器(電子單元)主要技術性能
1 儀器級別: 0.01級
2 測量范圍: 氨氮濃度值:(0.00~99.9)mg/L;(100~1000)mg/L;
pN值:(0.00~8.00)pN;
mV值:(-1800~1800)mV ;
溫度:(0.0~40.0)℃。
3 分辨率:氨氮濃度值:0.01mg/L(0.00 mg/L~9.99 mg/L);
0.1 mg/L(10.0 mg/L~99.9 mg/L);
1 mg/L(100 mg/L~1000 mg/L)。
p值N:0.01pN;
mV值:1mV;
溫度值:0.1℃。
4 基本誤差(電子單元):氨氮濃度值:±1%;
pN值:0.01pN;
mV值:±0.1%FS;
溫度值:0.3℃。
注:濃度、pN、mV和溫度的最大允許誤差,為給定值±最小顯示值。
5 標定方式:任意二點標定
6 儀器正常工作條件:
環境溫度: (5~35)℃;
相對濕度: 不大于80%;
供電電源:直流通用電源(9V,800mA,內正,外負)
周圍除地磁場外,周圍無電磁場干擾;
周圍無影響性能的振動存在;
周圍空氣中無腐蝕性的氣體存在;
樣品溶液的pH值允許范圍為(5~9)pH;
被酸化的標準溶液或樣品溶液必須用氫氧化鈉
溶液調節至(5~7)pH。
7 外形尺寸(mm):3000×220×80(長×寬×高)
8 重量(kg):約1kg
三、儀器結構
1 儀器正面圖
2 儀器后面板
3 儀器配件
四、儀器使用
1. 儀器安裝
注意:成套購買的儀器(包括DWS-296型氨氮分析儀、DWS-296-1型測量單元及pNH3-3型氨電極)不需要配置上述的電極梗座(3)、多功能電極架(10)、T-818-B-6型溫度傳感器(14)、打印機連接線(15)。
a. 多功能電極架(10)插入電極梗座(3)內。
b. PNH3-3型氨電極(11)和溫度傳感器(14)夾在多功能電極架(10)上。
c. 在測量電極插座(5)處拔去Q9短路插頭(12)。然后,分別將PNH3-3型氨電極(11)、T-818-B-6型溫度傳感器(14)的插頭分別插入測量電極插座(5)、溫度傳感器插座(8)。
d. 穩壓電源(13)輸出插頭插入電源插座(4)內。然后,接通穩壓電源的電源,儀器可以正常操作。
e. 將PNH3-3型氨電極(11)、T-818-B-6型溫度傳感器(14)浸入被測溶液中即可進行相關試驗。
f. 若用戶配置TP-16型打印機和打印機連接線(15),將打印機連接線(15)分別插入儀器的RS-232接口(9)和打印機插座內。
2. 鍵盤
3. 儀器功能介紹
儀器有五種工作狀態。即pN測量、mV測量、濃度測量、設置、校準。儀器各工作狀態可通過相應的鍵進行切換。
儀器在濃度或pN測量狀態下,有貯存、刪除、查閱和打印功能。
4. 開機
按下“ON/OFF”鍵,儀器自動進入pN測量狀態。儀器顯示如下界面:
如按下“mV”鍵,儀器進入mV測量狀態。儀器顯示如下界面:
如按下“濃度”鍵,儀器進入濃度測量狀態。儀器顯示如下界面:
5. 參數設置
當儀器處于pN或mV測量狀態下,按下“設置”鍵,儀器即進入“設置參數”狀態。顯示界面如下:
儀器可以設置日期、手動溫度、測量方式、打印方式和操作者編號參數。用戶通過“▲”或“▼”鍵移動光標“▶”指向所需設置的參數項,按“確定”鍵,則對選中的參數項進行設置。如按“取消”鍵,儀器退出設置參數狀態,進入pN或mV測量狀態。
•日期設置
當光標“▶”指日期設置參數項時,按“確定”鍵,儀器顯示如上。用戶通過“▲”或“▼”鍵移動光標“——”,通過“數字”鍵對所需要修改“年、月、日、時、分、秒”項進行修改。然后,按“確定”鍵予以確認。日期修改完畢,按“取消”鍵退出日期設置狀態,儀器進入設置參數狀態。
•手動溫度設置
當光標“▶”指手動溫度設置參數項時,按“確定”鍵,儀器顯示如上。通過“數字”鍵設置手動溫度值。然后,按“確定”鍵予以確認,設置完畢,按“取消”鍵退出手動溫度設置狀態,儀器進入設置參數狀態。手動溫度設置范圍(0.0~135.0)℃。
•測量方式設置
當光標“▶”指測量方式設置參數項時,按“確定”鍵,儀器顯示如下。用戶通過“▲”或“▼”鍵移動光標“▶”指向所需測量方式。
若設定連續測量方式,按“確定”鍵予以確認,儀器自動退出測量方式設置狀態。
若設定定時測量方式,按“確定”鍵,儀器進入定時設置,通過“數字”鍵設置定時值,定時范圍(1~60)分鐘。再按“確定”鍵予以確認,儀器自動退出測量方式設置狀態。
若設定平衡測量方式,按“確定”鍵,儀器進入平衡設置,通過“數字”鍵設置平衡值,平衡范圍(1~5)mV。再按“確定”鍵予以確認,儀器自動退出測量方式設置狀態。
•打印方式設置
當光標“▶”指打印方式設置參數項時,按“確定”鍵,儀器顯示如下。用戶通過“▲”或“▼”鍵移動光標“▶”指向所需打印方式。再按“確定”鍵予以確認,儀器自動退出打印方式設置狀態。
•操作者編號設置
當光標“▶”指操作者編號設置參數項時,按“確定”鍵,儀器顯示如下。用戶通過“數字”鍵設置操作者編號,編號范圍(0~9)。再按“確定”鍵予以確認,儀器自動退出操作者編號設置狀態。
6. 二點標定
.測量范圍在(0.00~99.9)mg/L內,標定(或樣品)用混合溶液應取50.00ml標準(或樣品)溶液加4.00ml(濃)掩蔽劑混勻。標定用標準溶液一般選用(1.50mg/L和15.0mg/L)二種氨氮標準溶液進行標定。
. 測量范圍在(100~1000)mg/L內,標定(或樣品)用混合溶液應取5.00ml標準(或樣品)溶液加50.00ml(稀)掩蔽劑混勻。標定用標準溶液一般選用(100mg/L和1000mg/L)二種氨氮標準溶液進行標定。
二點標定具體操作如下(舉例:測量范圍(0.00~99.9)mg/L):
a. 準備工作:
按有關標準購買標準試劑或購買標準溶液。
按附錄配制所需標準溶液。
按附錄配制掩蔽劑。
按附錄配制清洗劑。
按pNH3-3型氨電極說明書準備氨電極。
按DWS-296-1型測量單元說明書準備測量單元。
儀器、氨電極、測量單元三者配套組合后,接入諸電源,開機預熱0.5h以上。
測量單元出廠設置恒溫溫度為40.0℃。
儀器的手動溫度值也應設置為40.0℃。
b. 空白清洗:測量單元(泵)開關置“開”,恒流泵開始運轉,(清洗劑/樣品)吸管放入清洗劑, 空白清洗5分鐘以上(空白清洗時間視實際情況而定,應清洗到低于待測濃度)。
c. 標定一:將(清洗劑/樣品)吸管清洗干凈后放入第一種標定用混合溶液中(取50.00ml的1.50mg/L 標準溶液加4.00ml(濃)掩蔽劑混勻),儀器按“校準”鍵,然后輸入“1.50”,測量單元上(清洗/測量)開關置“測量”。待儀器顯示屏上的mV值讀數趨于穩定,按“確認”鍵,即完成第一點標定。
d. 標定二:將(清洗劑/樣品)吸管放入第二種標定用混合溶液中(取50.00ml的15.00mg/L 標準溶液加4.00ml(濃)掩蔽劑混勻),儀器輸入“15.0”,待儀器顯示屏上的mV值讀數趨于穩定,按“確認”鍵二次,即完成第二點標定。
e. 空白清洗:二點標定完成后即需將(清洗劑/樣品)吸管用蒸餾水沖洗干凈后放入到清洗劑中,(清洗/測量)開關置“清洗”位置,進行空白清洗。當儀器顯示屏上的讀數變化到較低濃度時(一般要洗到低于待測溶液濃度值),即完成空白清洗。
注: . 二點標定用標準溶液的濃度選定,應以樣品的濃度介于二標準溶液之間且附近為佳。
.新組裝(包括換新膜或換內溶液)的氨電極,必要時應重復標定幾次。以消除電極惰性。
.在不擾動氨電極的情況下,標定有效期一般可達一周以上。無需每天經常對儀器進行二點標定,每天僅需開機預熱0.5h以上即可進行樣品測量。
7. 樣品測量
儀器完成二點標定及空白清洗后,將(清洗劑/樣品)吸管用蒸餾水沖洗干凈后放入樣品混合溶液中(取50.00ml樣品溶液加(濃)4.00ml掩蔽劑混勻),泵開關置“開”,(清洗/測量)開關置“測量”,待儀器顯示屏上的讀數趨于穩定,記錄該讀數,即完成樣品濃度測量。
樣品濃度測量后需馬上進行空白清洗分鐘。以便隨時進行下一樣品測量。
注: .如預知下一樣品濃度更高時不必進行空白清洗。
.如后暫時沒有樣品測量時,將泵開關置“關”, 使測量單元處于恒溫待機狀態。
.測量單元長時間(1天以內)處于恒溫待機狀態時,最好每隔4小時空白清洗2分鐘,以保持電極活性。
.測量單元長期(1周以上)不用,需將堿化劑接管和(清洗劑/樣品)吸管放入蒸餾水中,泵開關置“開”,(清洗/測量)開關置“測量”,清洗管道和測量池10min以上。然后泵開關置“關”,(清洗/測量)開關置“清洗”,關閉測量單元總電源開關,拔下電源線插頭。
.測量單元不用或需包裝運輸時,需將堿化劑接管和(清洗劑/樣品)吸管放入蒸餾水中,泵開關置“開”,(清洗/測量)開關置“測量”,清洗管道和測量池10min以上。然后堿化劑接管和(清洗劑/樣品)吸管放入空氣中10min以上,排除管道和測量池內積液。取出氨電極,倒掉氨電極內溶液,用去離子水清洗干凈電極,氨電極按要求包裝后安全放置。然后泵開關置“關”,(清洗/測量)開關置“清洗”,關閉測量單元總電源開關,拔下電源線插頭。清潔、干燥、干凈后包裝。
8. pN值測量
開機,則儀器自動進入pN設置的測量方式工作狀態,儀器顯示當前溶液的pN值、溫度值以及電極的百分斜率。若需對pN3-3型氨電極進行標定,則可按本節中“二點標定”進行操作,然后再按“pN”鍵,儀器進入pN設置的測量方式工作狀態。
若pN設置連續測量工作狀態,則儀器進行連續采樣測量。
若pN設置定時測量工作狀態,當儀器連續測量的時間到達設置定時時間,“定時測量”光標不停閃爍,則儀器停止采樣測量并保持當前測量數據。此時,按其他功能鍵后,再按“pN”鍵儀器重新計時測量。
若pN設置平衡測量工作狀態,當儀器連續測量的電位值到達設置電位值,“平衡測量”光標不停閃爍,則儀器停止采樣測量并保持當前測量數據。此時,按其他功能鍵后,再按“pN”鍵儀器重新測量。
9. 電極電位(mV)值測量
不論儀器處于何種工作狀態,按“mV”鍵,儀器即進入mV設置的測量方式工作狀態,此時儀器顯示當前的電極電位(mV)值和溫度值。其測量方式工作狀態的功能與pN相同。
10. 溫度測量
當儀器處于“pN”、 “mV” 或“濃度”測量工作狀態時,儀器接入溫度傳感器(出廠時不配,需要另外訂購。)時,儀器顯示為測得溶液的溫度值“XX.X℃(ATC)。儀器不接入溫度傳感器時,儀器顯示設置手動溫度值“XX.X℃(MTC)。
11. 貯存功能
當儀器處于“pN”、“mV” 或“濃度”測量工作狀態時,按“貯存”鍵,儀器顯示“順序號”和“貯存”,并將儀器在當前測量工作狀態下測得實驗數據貯存到存貯器內,貯存完畢,儀器自動返回當前測量工作狀態。
注:儀器貯存的順序號連接上一次貯存的序列號,最多可貯存測得的實驗數據200套。若存貯器已存滿了200套實驗數據,再貯存實驗數據,儀器則自動刪除該存貯器內的全部實驗數據,重新從“No.1”開始貯存實驗數據。
12. 刪除功能
當儀器處于“pN”、“mV” 或“濃度”測量工作狀態時,按“刪除”鍵,儀器顯示“數據全部刪除?”,再按“確認”鍵,儀器顯示“刪除...”,并將刪除儀器在當前測量工作狀態下的存貯器內全部實驗數據。刪除完畢,儀器自動返回當前測量工作狀態。若誤按“刪除”鍵,則可按“取消”鍵,儀器也自動返回當前測量工作狀態。
若要刪除存貯器內某一組實驗數據,則參照本節中“查閱功能”進行操作。
13. 打印功能。
打印開始前,請參照打印機說明書,將波特率設為9600。將打印機連接線插入RS-232接口內。
打印方式設置:當光標“▶”指打印方式設置參數項時,按“確定”鍵,儀器顯示如下。用戶通過“▲”或“▼”鍵移動光標“▶”指向所需打印方式(GLP打印或一般打印)。再按“確定”鍵予以確認,儀器自動退出打印方式設置狀態。
•即時打印
當儀器處于“pN”、“mV” 或“濃度”測量工作狀態時,按“打印1”鍵,儀器顯示“打印...”,并打印儀器在當前測量工作狀態下測得的實驗數據,打印完畢,儀器自動返回當前測量工作狀態。
即時打印格式(GLP打印和一般打印一樣)
08/02/01
10:08:30
pN:1.90
mV:-248
MTC:40.0
CONC: 158mg/L
•打印存貯器內的數據
當儀器處于“pN”、 “mV” 或“濃度”測量工作狀態時,按“打印2”鍵,儀器顯示如下。用戶通過“▲”或“▼”鍵移動光標“▶”指向所需打印,再按“確定”鍵予以確認。若誤按“打印2”鍵,則可按“取消”鍵,儀器自動返回當前測量工作狀態。
若選擇“部分打印”,用戶通過“數字”鍵設置打印起始日期和結束日期,設置完畢。按“確定”鍵,儀器進入打印工作狀態,打印完畢,儀器自動返回當前測量工作狀態。
若用戶只設置打印起始日期,按“確定”鍵,儀器只打印起始日期后的所有實驗數據。
若選擇“全部打印”,按“確定”鍵,儀器打印存貯器內的所有實驗數據,打印完畢,儀器自動返回當前測量工作狀態。
若誤按“打印2”鍵,則可按“取消”鍵,儀器自動返回當前測量工作狀態。
一般打印格式:
No.1
--------------------
09/03/27
10:06:19
pN: 3.49
mV:-162
MTC:40.0
CONC: 4.43mg/L
--------------------
No.2
--------------------
09/04/02
15:29:09
pN: 3.22
mV:-180
MTC:40.0
CONC: 8.26mg/L
---------------------
No.3
--------------------
09/04/07
10:27:31
pN: 5.95
mV: 0
MTC:40.0
CONC: 0.01mg/L
---------------------
GLP打印格式:
No.1
--------------------
09/03/27
10:06:19
pN: 3.49
mV:-162
MTC:40.0
CONC: 4.43mg/L
K: 88.3%
E0:-25mV
STD1:-127mV
STD2:-182mV
Operator:4
---------------------
No.2
--------------------
09/04/02
15:29:09
pN: 3.22
mV:-180
MTC:40.0
CONC: 8.26mg/L
K: 54.8%
E0:-85mV
STD1:-148mV
STD2:-182mV
Operator:8
---------------------
No.3
--------------------
09/04/07
10:27:31
pN: 5.95
mV: 0
MTC:40.0
CONC: 0.01mg/L
K: 99.5%
E0: 2mV
STD1:-111mV
STD2:-172mV
Operator:8
---------------------
注: 如果存貯器內沒有貯存數據,儀器將顯示“數據沒有貯存數據!”。按“取消”鍵,儀器自動返回當前測量工作狀態。
14. 查閱功能
當儀器處于“pN”、“mV” 或“濃度”測量工作狀態時,按“查閱”鍵,儀器即進入查閱功能,通過按“▲”和“▼”鍵,可查閱當前測量工作狀態下存貯器內的全部實驗據。若要退出查閱功能,按“取消”鍵,儀器自動返回當前測量工作狀態。
如果用戶發現存貯的某個實驗數據組確實無用,則按“刪除”鍵,儀器提示是否刪除,用戶按“確認”鍵,即可刪除此數據。但是,數據一旦被刪除就不能再恢復,望用戶切記。如用戶誤按“刪除”鍵,則按“取消”鍵,儀器自動返回查閱功能。
注:如果存貯器內沒有貯存數據,儀器將顯示“沒有貯存數據!”。按“取消”鍵,儀器自動返回當前測量工作狀態。
五、儀器的維護與維修
1. 維護
•儀器測量電極插座必須保持干燥清潔,不用時,用Q9短路插頭插入,防止灰塵及水汽浸入。在環境濕度較高的場所使用時,應把量電極插座用電吹風吹干。
2. 維修
•開機前, 須檢查電源是否接妥, 應保證儀器良好接地。與氨電極的連接須可靠,防止腐蝕性氣體侵襲。
•接通電源后, 若顯示屏不亮, 應檢查直流通用電源器是否有電壓輸出。
•若儀器顯示的pN值不正常, 應檢查氨電極插口是否接觸良好。
•若儀器顯示的pN值不正常,應檢查氨電極是否正常。
•若氨電極不能正常工作, 則可更換氨電極膜或氨電極內溶液;如乃沒有效果,則應更換氨電極。
•若儀器顯示的pN值不正常,應檢查測量單元是否正常。
•若上述各種情況排除后, 儀器仍不能正常工作, 則與我廠有關部門聯 系。
六、儀器的成套性
以隨機裝箱單為準
七、附錄
無氨水制備
按每升去離子水中加入0.1ml硫酸(=1.84g/ml)的比例,用一個全玻璃裝置進行蒸餾。最初蒸餾的50ml餾出液廢棄不要,余下的餾出液收集在有密閉玻璃塞的玻璃容器中,每升餾出液加入10g強酸性離子交換樹脂(氫型)。
清洗劑
將0.5克清洗劑,轉入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。
(濃)掩蔽劑
將800g掩蔽劑,轉入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。
(稀)掩蔽劑
將10g掩蔽劑,轉入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。
堿化劑
將10g氫氧化鈉,轉入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。轉移到密封性能良好的聚乙烯瓶中,密閉保存。
氨氮標準母液(1000mg/L)
使用有證氨氮標準溶液。
或按照GB 7479-87第3.4條要求配制氨氮標準母溶液(1000mg/L氨氮標準溶液),具體如下:稱取(3.819±0.004)g氯化銨(NH4Cl,經100℃~105℃干燥2h)轉入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。配制成的氨氮標準母溶液與有證氨氮標準溶液比對相對誤差應不超過±1.5%。
100mg/L氨氮標準溶液
吸取100.0ml氨氮標準母液,轉入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。
15.00mg/L氨氮標準溶液
吸取15.00ml氨氮標準母液,轉入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。
1.50mg/L氨氮標準溶液
吸取1.50ml氨氮標準母液,轉入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。