敬告用戶:
請在使用本儀器前,詳細閱讀本說明書。
儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復檢,合格后方可使用。
所使用電極的保質期參見電極的使用說明書,超過保質期后,不管是否使用過,其性能都會受到影響,應及時更換。
在進行滴定試驗時,特別是強堿、強酸、高氯酸等強腐蝕性溶液的分析時,應注意防護,最好帶好面罩及手套,以防溶液對人體的傷害。
目 錄
一、概述
二、儀器主要技術性能
三、儀器結構
四、儀器使用
1. 儀器安裝
2. 儀器功能介紹
3. 鍵盤說明
4. 滴定模式介紹
5. 開機
6. 儀器的參數設置
7. 攪拌器
8. 電極標定
9.pH測量
10. 滴定管系數的標定
11. 清洗
12. 補液
13. 滴定
14. 打印功能
15. 模式的操作
五、儀器的維護與維修
六、儀器的成套性
七、附錄
一、概述
ZDJ-4A型自動電位滴定儀是一種分析精度高的實驗室分析儀器,它主要用于高等院校、科研機構、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業的各種成分的化學分析。
儀器特點:
•儀器采用微處理器技術,采用液晶顯示屏,能顯示有關測試方法和測量結果。良好操作界面,采用中文顯示、菜單、快捷鍵等操作方法。儀器具有斷電保護功能在儀器使用完畢關機后或非正常斷電情況下,儀器內部貯存的測量數據和設置的參數不會丟失。
•儀器選用不同電極可進行:酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡合滴定、非水滴定等多種滴定和pH測量。儀器用預滴定、預設終點滴定、空白滴定或手動滴定功能可生成專用滴定模式,擴大了儀器使用范圍。
•儀器傳動系統進行了改進,有效地降低了儀器的噪聲。攪拌系統采用PWM調制技術,軟件調速。滴定系統采用抗高氯酸腐蝕的材料,可進行非水滴定。
•儀器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印機,打印測量數據、滴定曲線和計算結果。
•儀器提供與計算機通訊軟件,在計算機上即時顯示滴定曲線及其一階、二階導數和作圖譜對比分析。可對滴定模式進行編輯和修改,實現遙控操作。并可進行結果的統計。
二、儀器主要技術性能
1 測量范圍
pH值: (0.00~14.00)pH;
mV值: (-1800.0~1800.0)mV;
溫度值:(-5.0~105.0)℃。
2 分辨率
pH值: 0.01pH;
mV值: 0.1mV;
溫度值:0.1℃。
3 電子單元基本誤差
pH值: ±0.01pH±1個字;
mV值: ±0.03%滿度;
溫度值:±0.3℃;
4 滴定管容量允差
10ml滴定管:±0.025ml;
20ml滴定管:±0.035ml。
5 滴定管輸液或補液速度:55±10s(滴定管滿度時)。
6 滴定分析的重復性:0.2%。
7 電子單元重復性誤差:不大于0.2mV。
8 電子單元穩定性:±0.3 mV±1個字/3h。
9 控制滴定靈敏度:±2mV。
10 儀器正常工作條件
環境溫度:(5.0~35.0)℃;
相對濕度:不大于80%;
供電電源:(220±22)V,頻率:(50±1)Hz;
除地磁場外,周圍無電磁場干擾。
11 外形尺寸(mm):340×400×400(長×寬×高)。
三、儀器結構
1 儀器正面圖
(1)貯液瓶 (2) 輸液管 (3) 滴定管 (4) 接口螺母
(5)輸液管 (6) 轉向閥 (7) 輸液管 (8) 滴液管
(9)電極梗 (10)溶液杯支架 (11)溶液杯 (12) 攪拌珠
(13)主機
2 儀器后面板
(15)電源開關 (16) RS232插座 (17) 電源插座
(18)保險絲座 (19) 接地插座 (20)溫度傳感器插座
(21)測量電極2插座 (22) 參比電極插座
(23)測量電極1插座 (24)緊定螺釘
3 儀器配件
(26)E-201-C-9型pH復合電極
(27)電極套
(28)Q9短路插頭
(29)T―818―B―6型溫度傳感器
(30)TP-40型串行打印機連線
(31)RS―232通迅連線
(32)國際通用電源線
(33)上密封環 (34)小螺母 (35)保護罩 (36)上密封圈
(37)滴定管 (38)活塞 (39)下密封圈 (40) 下密封環
(41)大螺母 (42)活塞桿 (43)彈簧墊圈 (3只)
(44)螺釘M3×8(3只)
四、儀器使用
1 儀器安裝
a 將主機(13)放在試驗臺上,按圖示將電極梗(9)插入主機(13)內;溶液杯支架(10)和溶液杯(11),在溶液杯(11)中放入攪拌珠(12),并用緊定螺釘(24)鎖緊溶液杯(11)。
b 滴定管在滴定前,特別是在做不同濃度的滴定,或是在不同溶液的滴定前,必須對滴定管進行清洗。滴定管(3)的裝配示意圖見左圖,在裝配時,在儀器備件中拿出頂桿工具,裝在滴定管裝置下端活塞桿(42)上,如下圖。然后按左圖所示,先拆下螺釘M3×8(3只)(44)、彈簧墊圈(3只)(43)、再拿出下密封環(40)、下密封圈(39)、滴定管(37)和活塞(38),拆下滴定管(37),用蒸餾水反復清洗滴定管,清洗完畢,用濾紙吸干滴定管(37)口的水珠。然后按圖示安裝滴定管,先將活塞(38)用頂桿工具從滴定管(37)上口裝入,然后將滴定管(37)和活塞(38)裝入保護罩(35)內,滴定管(37)上口應與上密封圈(36)緊貼,且不能碰碎滴定管(37),再將下密封圈(39)、下密封環(40)安裝好,最后用螺釘M3×8(3只)(44)、彈簧墊圈(3只)(43)將滴定管拼緊,注意,在用螺釘M3×8(3只)(44)拼緊時,應均勻拼緊,否則滴定管可能漏液,影響滴定精度。然后利用頂桿工具將活塞(38)拉到最低點。
c 將滴定管(3)安裝在主機(13)上,注意,滴定管上的活塞桿應插入頂桿上的燕尾槽內,然后拼緊滴定管(3)上的螺母;按圖插入滴液管(8);然后按圖所示分別將輸液管(2)(最長的一根)、輸液管(5)(最短的一根)、輸液管(7)用接口螺母(4)聯接好,注意,接口螺母(4)一定要拼緊,不得有泄漏現象。
d 插入T―818―B―6型溫度傳感器(29),拔去E―201―C―9型pH復合電極(26)上的電極套(27),然后插入E―201―C―9型pH復合電極(26),將輸液管(2)放入貯液瓶的底部。
e 儀器在滴定時,要更換溶液,就要裝拆溶液杯,如上圖所示,先將緊定螺釘(24)放松,將整個溶液杯裝置抬高并旋轉至圖示位子,然后鎖緊緊定螺釘(24),手托住溶液杯(11),旋轉放松大螺帽(46),拿出溶液杯(11),倒掉溶液杯(11)中的溶液,清洗數次,注意,攪拌珠(12)也必須一起清洗,在溶液杯(11)中倒入被測溶液,注意,攪拌珠(12)必須放在溶液杯(11)的杯底。然后將溶液杯(11)安裝好,擰緊大螺帽(46),放松緊定螺釘(24),移下溶液杯裝置,使溶液杯(11)杯底接觸攪拌器表面,并使溶液杯(11)放在攪拌器的中間,最后擰緊緊定螺釘(24)。
f. 將TP-40型串行打印機連線(30)插入RS232插座(16)內;將國際通用電源線(32)插入電源插座(17)內;擰下保險絲座(18)上的保險絲蓋,裝入備件中的保險絲Φ5×20 (1A),然后擰緊保險絲蓋(儀器出廠前已裝好保險絲);將T―818―B―6型溫度傳感器(29)插入溫度傳感器插座(20)內;擰下Q9短路插頭(28),將E―201―C―9型pH復合電極(26)插入測量電極1插座(23)內,注意,測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)不能拔去;
g. 復合電極的連接:擰下測量電極1插座(23)上的Q9短路插頭(28),將E―201―C―9型pH復合電極(26)插入測量電極1插座(23)內,注意,測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)不能拔去,必須保證測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)短路良好。同時,在“設置”中選擇相應的電極插口。(詳見6.1“參數設置”章節)
h. 測量電極和參比電極的連接:擰下測量電極1插座(23)上的Q9短路插頭(28),將測量電極(48)插入測量電極1插座(23)內,注意,測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)不能拔去,必須保證測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)短路良好。參比電極接參比電極插座(22),同時,在“設置”中選擇相應的電極插口。(詳見6.1“參數設置”章節)
2 儀器功能介紹
儀器主要滴定模式有預滴定、預設終點滴定、模式滴定、空白滴定和手動滴定。儀器選用不同電極可進行:酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡合滴定和非水滴定等多種滴定。儀器用預滴定、預設終點滴定、空白滴定或手動滴定功能可生成專用滴定模式,儀器可與計算機通訊,在計算機上即時顯示滴定曲線及其一階、二階導數和作圖譜對比分析。
3 鍵盤說明
儀器共有22個鍵,分別為:數字(0~9)、負號、小數點、F1、F2、F3、mV/pH、標定、模式、設置、攪拌、打印、和退出鍵。其中有些鍵為復用鍵。以下為這些鍵的使用介紹。
•負號、小數點和(0~9)數字鍵:用于數據輸入。其中2 /、3 / PgDn、4/、5/ Input、6/、8/和9/ PgUp 是復用鍵。上下左右箭頭鍵,在許多功能狀態下,用于移動高亮條或調節數值。
•PgDn和PgUp鍵:用于菜單翻頁。
•Input鍵:用于模式名稱的輸入。
•(F1~F3)鍵:儀器主要的功能操作由該三個鍵來實現。其含義由顯示屏右端方格中對應的文字提供。該顯示的文字不僅指出了(F1~F3)鍵的含義,而且提示了儀器下一步的主要操作。
•模式鍵:按下此鍵,儀器即進入模式滴定功能。包括模式的載入、模式參數的修改、模式的刪除以及模式的生成等。(詳見15“模式的操作”章節)
•設置鍵:用于設置參數。包括設置測量電極插口、滴定管、滴定管系數、日期、時間、預滴定參數、預控滴定參數等。(詳見6“儀器的參數設置”章節)
•mV/ pH鍵:用于mV和pH兩種測量狀態之間的切換。
•標定鍵:用于標定pH電極的斜率。
•打印鍵:用于檢測打印機,打印滴定結果、滴定數據、滴定曲線等。
•攪拌鍵:用于啟動攪拌器,并可設置攪拌的速度。
•退出鍵:用于退出儀器的當前功能模塊。按下此鍵,儀器退出當前的功能模塊,返回到上一級菜單。(相當于PC機上的Esc鍵。)
4 滴定模式介紹
•預滴定:預滴定是儀器的主要滴定模式之一,許多模式滴定都可由預滴定模式產生。儀器可以通過預滴定模式自動找到滴定終點,從而生成專用滴定模式。
•預設終點滴定:如果用戶已知pH或電位的滴定終點值,就可以用預設終點滴定功能進行滴定。用戶只要輸入終點數、終點pH或電位值和預控點值(預控點是快速滴定到慢速滴定的切換點),即可進行滴定。
•模式滴定:儀器提供兩種專用模式滴定
a. HCl→NaOH (0.1mol/L)
b. K2Cr2O7→Fe2+ (0.1mol/L)
其余模式滴定需要用戶作預滴定后而生成。用戶經過預滴定后得到滴定參數,通過按“模式”鍵,可將此參數貯存于儀器中,從而生成專用滴定模式。以后用戶只要載入此模式,即可進行滴定(模式生成詳見13.2.4“生成模式”章節)。
•手動滴定:用戶通過設定添加體積,進行手動滴定。該滴定模式可幫助用戶尋找滴定終點。
•空白滴定:該模式適用于滴定劑消耗少的滴定體系(1ml以下)。在此模式中,儀器每次添加體積為0.02ml(用戶可以修改此參數),用戶也可設置預加體積參數,以便加快滴定速度。從而儀器自動尋找滴定終點生成專用滴定模式。
5 開機
打開“電源開關”,儀器將顯示“ZDJ-4A 自動電位滴定儀”和“雷磁”商標,稍等,儀器自動進入起始狀態。如果是mV測量狀態,則顯示儀器測量的毫伏和溫度值。
如果是pH測量狀態,則顯示測量的pH值、溫度值以及當前使用電極的斜率。這二個狀態用戶可以按“mV/pH”鍵進行相互切換。這二個狀態以下稱為儀器的起始狀態。所有的模塊操作都從這里開始。
6儀器的參數設置
儀器的參數設置包括設置電極插口、滴定管、滴定管系數、打印機類型、攪拌器開始速度、日期、時間、預滴定參數、預控滴定參數等。
注意:電極插口、滴定管、滴定管系數、打印機類型、日期和時間六種參數用戶必須設置正確。預滴定參數和預控滴定參數一般用儀器的省缺值即可。
為了確保用戶正確、更好地使用儀器,用戶第一次使用時,必須檢查一遍儀器所設置的參數是否符合自己的使用條件,若不符合,就必須重新設置所需的參數,以確保儀器正確的工作。平常使用時,用戶如果發現某些使用條件或日期、時間有誤時,需重新設置相應的參數。
在儀器的起始狀態下,按“設置”鍵,即進入設置儀器參數模塊。然后再按上下鍵、“F3(下頁)”鍵、“PgUp”或“PgDn”鍵等方向鍵來移動高亮條至所需設置的參數上,此時再按“F2” 鍵(設置),儀器會在相應參數旁邊彈出一方框,用戶即可對這個參數進行設置。對應不同參數,用戶可以按“” 或“”鍵改變參數值,或用“PgUp”或“PgDn”選擇需要的參數,或直接按數字鍵輸入,設置完畢后,按“F2(確認)”鍵即完成本參數的設置。每個參數的設置都需要按此操作。設置完成后,用戶直接按“F1(取消)”鍵或“退出”鍵即可退出設置模塊,返回儀器的起始狀態。以下為各參數的具體設置操作。
6.1 電極插口的設置
正確地設置電極插入插口是保證儀器正常工作的基本條件,即當電極插在電極插口1時,必須相應地將電極插口設置為“插口1”,反之亦然。在儀器的起始狀態下,按“設置”鍵,儀器進入設置狀態,儀器高亮條顯示在“電極插口”上(或移動高亮條至“電極插口”上),顯示如下。
按“F2”(設置)鍵,儀器將彈出一方框。
此時,用戶可按“PgUp”或“PgDn”鍵來選擇電極插口,按“F1(取消)”鍵、“F2(確認)”鍵或“退出”鍵,即完成設置。再按“F1”(取消)鍵或“退出”鍵,退出設置模塊,儀器返回起始狀態。
例如:電極插在插口2上,則應將電極插口設置為插口2,操作如下:在儀器的起始狀態下,按“設置”鍵,儀器進入設置模塊,儀器高亮條顯示在“電極插口”上,按“F2(設置)”鍵,再按“PgUp”或“PgDn”鍵使儀器顯示“電極插口 2” 。然后,按“F2(確認)” 鍵即可。
6.2 滴定管的設置
儀器提供兩種類型的滴定管,即10ml和20ml 滴定管,使用什么樣的滴定管就必須設置什么樣的滴定管,否則將直接導致儀器不能正確滴定,望用戶注意。
在儀器的起始狀態下,按“設置”鍵,進入設置模塊。按“”鍵,使儀器高亮條顯示在“滴定管”上,再按“F2(設置)”鍵,即可設置滴定管。
按“PgUp”或“PgDn”鍵選擇滴定管,選擇完畢,按“F2(確認)”鍵(確認設置)、“F1(取消)”鍵或“退出”鍵(取消設置),退出滴定管設置。
例如:將滴定管設置為20ml 滴定管。在儀器起始狀態下,按“設置”鍵,儀器進入設置模塊,移動高亮條至“滴定管”上,按“F2(設置)”鍵,再按“PgUp”或“PgDn”鍵使儀器顯示“滴定管 20ml ”。然后,按“F2鍵(確認)”即可。
6.3 滴定管系數的設置
每支滴定管都標有滴定管系數。用戶必須按以下方法設置。
在儀器的起始狀態下,按“設置”鍵,進入設置模塊。按“”鍵,使儀器高亮條顯示在“滴定管系數”上,按“F2(設置)”鍵,用戶即可開始設置滴定管系數,。 按“”或“”鍵,調節滴定管系數至已知的數值,調節完畢,按“F2(確認)”鍵即可。
例如:滴定管系數為99.98%,操作如下:在儀器起始狀態下,按“設置”鍵,儀器進入設置模塊,移動高亮條至“滴定管系數”上,按“F2(設置)”鍵,再按“”或“”鍵,使顯示為“滴定管系數 99.98%”,然后,按“F2(確認)”鍵即可。
6.4 打印機的設置
儀器采用RS-232作為輸出口。因此,用戶用打印機打印滴定結果、滴定數據、滴定曲線等,必須選購串行打印機。儀器允許用戶選擇TP-16型、TP-24型或TP-40型(即分別為每行打印16字符、24字符、40字符)的串行打印機。由于打印機行寬的不同,不同的打印機其打印格式會有明顯的不同。儀器推薦用戶選購使用TP-40型串行打印機。
打印機可按以下方法設置。在儀器的起始狀態下,按“設置”鍵,即進入設置模塊。再按“PgUp” 鍵 、“PgDn”鍵、“F3(下頁)”鍵或一直按“”鍵使儀器高亮條顯示在“打印機”上,按“F2(設置)”鍵,儀器進入打印機設置狀態,。
按“PgUp”或“PgDn”鍵選擇對應的打印機型號,選擇結束,按“F2(確認)”鍵即可。
例如:用戶使用的打印機為TP-16型串行打印機,則操作如下:在儀器的起始狀態下,按“設置”鍵進入設置模塊,移動高亮條至“打印機”上,按“F2(設置)”鍵,按“PgUp”或“PgDn”鍵使儀器顯示打印機型號為“TP-16S”時,按“F2(確認)”鍵即可。
6.5 日期的設置
儀器內部設計有時鐘芯片,可以計算滴定時間,顯示當前時間等。在儀器起始狀態時,顯示屏左上角顯示出當前的時間,若用戶發現儀器顯示時間與實際時間不符,則需要重新調整時間。
按“設置”鍵,儀器進入設置狀態。移動高亮條至“日期”上,按“F2(設置)”鍵,用戶即可設置日期,(圖中數字表示2001年11月30日)。用戶按“”和“”鍵,可以左右移動光標至需要設置的年、月或日上,再按“”或“”鍵調節至具體的年月日。
例如:將原來的“2001年11月30日”改為“2002年1月2日”,
操作如下:按“設置”鍵,移動高亮條至“日期”上,在它旁邊彈出一長方框顯示“2001/11/30”,按“F2(設置)”鍵,光標閃爍,儀器顯示為“日期 2001/11/30”,按“”鍵,使儀器顯示為“日期 2002/11/30”。再按“”鍵,移動光標,使儀器顯示為“日期 2002/11/30”,按“”鍵,使儀器顯示為“日期 2002/01/30”。再按“”鍵,移動光標,使儀器顯示為“日期 2002/01/30”,按“”鍵,使儀器顯示為“日期 2002/01/02”。至此,調節結束,按“F2(確認)”鍵即可。
6.6 時間的設置
儀器時間的設置方法與日期的設置相同,具體操作可參見前面6.5“日期的設置”章節。
6.7 預滴定參數的設置
這部分參數控制著儀器預滴定模式,修改這部分參數將直接影響預滴定的結果,絕大多數情況下,用戶不必設置這部分參數,即能滿足滴定要求,如果發現滴定的突躍量偏低或噪聲太大,無法正確找到滴定終點時,建議用戶重新設置這部分參數 (突躍低將終點突躍設置為“小”,噪聲大時終點突躍設置為“中”或“大”) 。按“設置”鍵,儀器進入設置模塊,移動高亮條至“預滴定參數”,再按“F2(設置)”鍵,儀器進入預滴定參數設置狀態,。
為了方便用戶的使用和控制的簡要,儀器只提供二個參數量,即預滴定結束體積和預滴定終點突躍。
6.7.1 預滴定結束體積的設置
在預滴定時,找到一個滴定終點后儀器自動進行下一個終點尋找并不停止滴定,必須按“終止”鍵或根據結束體積設置值停止滴定。結束體積省缺值為40ml,用戶可根據實際需要重新設置。
移動高亮條至“結束體積”,按“F2(設置)”鍵,儀器進入預滴定結束體積的設置狀態,按需要輸入預滴定結束體積值,輸入完畢。再按“F2(確認)”鍵即可,。
6.7.2 預滴定終點突躍的設置
移動高亮條至“終點突躍”,按“F2(設置)”鍵,儀器進入預滴定終點突躍的設置狀態。
為了適應多終點滴定的需要,儀器規定任何滴定,最多只能有五個終點,對應五個終點有五個獨立的控制量,可以獨立設置其大小。對于許多各種各樣的滴定,不可能有統一的模式或方法。為了控制和研究的方便,從一般用戶需要考慮,我們將終點突躍分成三檔,即大突躍、中突躍和小突躍。從滴定的情況來看,一般的滴定只需要將終點突躍設置為中突躍即可滿足滴定要求,用戶不必了解具體的終點突躍量的大小,也不必進行具體的設置。萬一儀器不能滿足用戶所需的滴定要求,則可以重新設置對應終點突躍量的大小,從而滿足用戶滴定的要求。所以,一般而言,用戶只需選擇終點突躍為大、中、小即可。
用戶對所需滴定有所了解后,有針對地選擇對應終點的終點突躍量。例如,將第一終點的終點突躍設置為“大”,第二終點的終點突躍設置為“小”,則具體操作如下:
儀器進入終點突躍設置狀態后,按“F1()”鍵可以在“大終點突躍”、“中終點突躍”和“小終點突躍”之間來回選擇,(或直接按“”和“”鍵),選擇完畢。按“F3(下頁)”,進行第二終點的終點突躍設置,同上操作設置。直接按“退出”鍵,退出“預滴定終點突躍設置”狀態,儀器返回“預滴定參數設置”狀態。
如果用戶希望了解每一終點對應的終點突躍量大小或設置新的終點突躍量。那么,用戶在如上圖顯示時,按“F2(設置)”鍵,儀器顯示如下,圖中即為第一終點對應的終點突躍量“100”,其終點突躍檔次為中突躍 。注意:突躍量大小用戶一般無需修改。
此時,按“F1(取消)”鍵即可退出預滴定終點突躍設置。按“F2(設置)”鍵,則可設置預滴定終點突躍量。
此時,按“F1(取消)”鍵即可退出預滴定終點突躍,預滴定第一終點的突躍量仍為“100”。按“F2(確認)”鍵,則預滴定第一終點的突躍量將設置為“200”。
6.8 預控滴定參數的設置
預控滴定參數是預設終點滴定時控制的部分參數。用戶一般無需修改。
預控滴定參數主要有二個參數量,即預控量開關和預控量大小。對于這個預控量,一般而言,用戶不必直接設置,只需默認系統的設置即可,如果用戶發現所需的預設終點滴定分析時間過長,則可重新設置預控量的大小并打開預控量開關。將預控量設置得大一點則滴定速度快一點,反之亦然。預控量調節范圍為30~90%。
在儀器起始狀態下,按“設置”鍵,進入設置模塊,移動高亮條至“預控滴定參數”上,按“F2(設置)”鍵,儀器進入“預控滴定參數”設置,用戶可以設置預設終點參數,顯示如下。
6.8.1 預控量開關的設置
移動高亮條至“預控量開關”上,按“F2(設置)”鍵,可以打開或關閉預控量開關。當預控量開關打開時(顯示“開”),儀器才會用設置好的預控量大小控制預設終點滴定,否則,儀器不會采用設置好的預控量。用戶打開預控量開關以后,將直接影響預設終點滴定的滴定速度和分析時間。
6.8.2 預控量大小的設置
移動高亮條至“預控量大小”上,按“F2(設置)”鍵,即可設置預控量的大小,顯示如下。注意,預控量不能設置得太大或者太小,一般在30%~90%之間。設置完畢,按“F2(確認)”鍵即可。
7 攪拌器
7.1 攪拌器速度的設置
在儀器的起始狀態,用戶將溶液放在攪拌器上,按“攪拌”鍵,進入攪拌器速度設置狀態。
用戶可以有二種方法設置攪拌器的速度,第一,直接按“”或“”鍵逐步增加或降低攪拌器的速度;第二,按“F2(設置)”鍵,儀器顯示一空白的輸入框,,用戶可以直接輸入攪拌器的速度值(0~90),輸入后,按“F2(確認)”鍵,退出輸入狀態,攪拌器將以新的速度開始攪拌。
在輸入時,如果用戶發現輸入有錯,可按“F3(清除)”鍵清除剛才輸入的數據,然后重新輸入。若儀器進入該狀態后,用戶又不想進行重新設置,則可按“F1(取消)”鍵,儀器不作任何修改即退出輸入狀態。
8 電極標定
在各種pH滴定模式開始滴定前也可以進行電極斜率的標定。
如果用戶需要進行二點標定,則事先須準備二種標準緩沖溶液,如果只需一點標定,則只要準備一種標準緩沖溶液。標準緩沖溶液的具體制備見附錄。
8.1 一點標定
一點標定含義是只采用一種pH標準緩沖溶液對電極系統進行標定,用于自動校準儀器的定位值。儀器把pH復合電極的百分斜率作為100%,在測量精度要求不高的情況下,可采用此方法,簡化操作。操作步驟如下:
a 將pH 復合電極及溫度電極插入儀器的測量電極插座內(注意:應正確設置電極插口,詳見6.1“電極插口”設置),并將該電極用蒸餾水清洗干凈,放入pH標準緩沖溶液B中(規定的三種pH標準緩沖溶液中的任意一種)。
b 在儀器的起始狀態下,按“標定”鍵,儀器即進入一點標定工作狀態,此時,儀器顯示當前測得的pH值和溫度值。
c 當顯示的pH值讀數趨于穩定后,按“F2(確認)”鍵,儀器顯示電極的百分斜率和E0值,至此一點標定結束,儀器同時提問使用者是否繼續進行二點標定,,按“F2(確認)”鍵進行二點標定,按“F1(取消)”鍵,則一點標定結束,返回起始狀態。
8.2 二點標定
二點標定是為了提高pH的測量精度。其含義是選用二種pH標準緩沖溶液對電極系統進行標定,測得pH復合電極的實際百分斜率和定位值。操作步驟如下:
a 在完成一點標定后,將電極取出重新用蒸餾水清洗干凈,放入pH標準緩沖溶液C中。
b 再按“F2(確認)”鍵,使儀器進入二點標定工作狀態,儀器顯示當前的pH值和溫度值。
c 當顯示的pH值讀數趨于穩定后,按下“F2(確認)”鍵,儀器顯示“標定結束!”以及標定好的電極斜率值和E0值,說明儀器已完成二點標定。至此標定結束。按“F2(確認)”鍵或“F1(取消)”鍵退出標定模塊。
9 pH測量
在儀器的起始狀態下,如果當前顯示的是電位值和溫度值,則按“mV/pH”鍵,儀器即切換到pH測量狀態,顯示當前的pH值和當前使用的電極百分斜率值。
10 滴定管系數的標定
在儀器的起始狀態下,先將滴定管清洗多次,使蒸餾水充滿整個管路(不能有氣泡)。然后設置好滴定管并將滴定管系數設置為100.00%(具體設置6.2、6.3)。取一只干凈稱量瓶,先用萬分之一天平稱空瓶重量,再將滴液管伸入稱量瓶內,按“F1(滴定)”鍵進入滴定模式選擇,移動高亮條至“手動滴定”,然后按“F2(確認)”鍵,選擇手動滴定。再按“F2(確認)”鍵選擇mV手動滴定,儀器進入手動滴定模式,如果是10mL滴定管,則將預加體積設置為“10mL”,如果是20mL滴定管,則應將預加體積設置為“20mL”,(并保證結束體積大于預加體積)
設置完畢,按“F2(確認)”鍵,儀器即一次把滿滴定管蒸餾水推入稱量瓶內,再用天平稱量。按式計算出滴定管系數。
11 清洗
在儀器起始狀態下 ,按“F3(清洗)”鍵,儀器顯示如下。
此時,若按“F1(取消)”鍵,儀器返回起始狀態。按“”或“”鍵,可以調節清洗次數。再按“F2(確認)”鍵,儀器開始清洗,。
儀器清洗完畢,自動返回起始狀態。在儀器清洗過程中,按“F1(終止)”鍵,儀器停止清洗,詢問用戶是否終止清洗,
此時,按“F1(取消)”鍵,儀器將繼續進行清洗。按“F2(確認)”鍵,儀器終止清洗返回起始狀態。
12 補液
在儀器起始狀態下,按“F2(補液)”鍵,儀器直接進入補液狀態,顯示如下。
補液完畢,儀器自動返回起始狀態。在儀器的補液過程中,按“F1(終止)”鍵,儀器停止補液,詢問用戶是否終止補液
此時,按“F1(取消)”鍵,儀器返回補液狀態,按“F2(確認)”鍵,儀器返回起始狀態。
13 滴定
在儀器起始狀態下,按“F1(滴定)”鍵,儀器進入各種滴定模式的選擇,用戶可以選擇所需的滴定模式,進行滴定。
用戶移動高亮條至相應的滴定模式上,按“F2(確認)”鍵,則可進入相應的滴定模式中。按“F1(取消)”鍵,則退出滴定模式的選擇,返回起始狀態。按“F3”鍵,則進行翻頁。
本儀器提供以下幾種滴定模式:重復上次滴定、預滴定、預設終點滴定、模式滴定、手動滴定、空白滴定等。
13.1 重復上次滴定模式
重復上次滴定模式是為了方便用戶使用而設置的。每當用戶進行過預滴定、預設終點滴定或模式滴定后,用戶可以直接選擇“重復上次滴定”而進行上一次的滴定,特別是預設終點和模式滴定,可以大大方便用戶的操作。重復上次滴定模式不支持手動滴定和空白滴定,當用戶需要進行手動滴定或空白滴定時,必須移動高亮條至“手動滴定”或“空白滴定”,然后按“F2(確認)”鍵選擇,進行手動滴定或空白滴定。
13.2 預滴定模式
13.2.1 預滴定的滴定操作步驟
在儀器起始狀態下,顯示如下。
按“F1(滴定)”鍵,儀器進入滴定模式選擇菜單,移動高亮條至“預滴定”上,按“F2(確認)”鍵,則可進入預滴定模式,進行預滴定。
儀器首先要求用戶選擇mV預滴定或者pH預滴定,此時,用戶可按“”或“”鍵選擇mV 滴定或pH滴定,選擇完畢按“F2(確認)”鍵,即進入相應的mV預滴定或pH預滴定。用戶按“F3(攪拌)”鍵,可打開攪拌器,并可調節攪拌速度(詳見“攪拌器速度的設置”章節)。若按“F1”(取消)鍵,儀器退回到上一級菜單。
如果用戶選擇了pH預滴定,則儀器將顯示電極的百分斜率和E0值, 此時,如果需要,用戶可以重新標定電極的斜率,按“F3(標定)”鍵,即可標定電極斜率(具體的電極標定方法見8“電極標定”章節),標定完畢,儀器返回預滴定。當然,用戶也可選擇設置,即直接輸入用戶認為正確的電極斜率和E0值,按“F2(設置)”鍵即可設置電極斜率,設置完畢,儀器返回預滴定,如上圖。按“F1(確認)”鍵,儀器進入預滴定狀態,開始滴定,顯示如下。如果用戶選擇了mV預滴定,則將直接進入預滴定狀態,開始滴定。
其中顯示屏左上角顯示有滴定分析時間,儀器中間顯示有當前測量的電位值(或pH值)和已添加的體積量。
儀器開始自動進行采樣、溶液的添加、終點判斷等過程,當儀器找到一個滴定終點后,會鳴叫三聲,提醒用戶,并在顯示屏左下角顯示出這個終點對應的體積值、電位值(或pH值),
儀器找到一個終點后,并不會停止下來,而是繼續滴定下去,尋找下一個終點。如果用戶認為所有終點已找到,則可按“F1(終止)”鍵,終止滴定。儀器將詢問用戶是否真的終止滴定,顯示“終止滴定嗎?”等字樣,用戶可按實際需要終止或繼續滴定下去。
如果儀器發現已添加完用戶所設定的結束體積(最大體積),則儀器將自動提示用戶,是否繼續,用戶可按實際需要選擇終止滴定或繼續滴定。按“F2(確認)”鍵,結束滴定,按“F1(取消)”鍵,繼續滴定;
13.2.2 預滴定結束后操作
滴定結束后,儀器自動完成補液。如果儀器找到終點,儀器將按以下格式顯示滴定結果,
其中終點數表示儀器找到的滴定終點的個數;時間表示滴定所消耗的時間;EP1表示當前顯示的為第一個滴定終點;V表示對應第一個滴定終點的消耗滴定劑體積(滴定結果);E表示第一個滴定終點電位;C表示第一個終點計算的濃度值。用戶可以按“F3(下頁)”鍵在找到的幾個終點間依次翻轉,查看滴定結果。
終點的濃度值是按照以下公式計算的:
其中:C表示樣品濃度值;
Cs表示滴定劑濃度;
VEP表示對應終點所消耗的滴定劑體積;
V0表示樣品體積。
如果用戶沒有輸入滴定劑濃度和樣品體積,即滴定劑濃度和樣品體積全部為“BLANK”(空白),則“C(濃度)”欄目中將顯示“BLANK”(空白)。按“F2(濃度)”鍵,用戶可以進入濃度設置狀態,顯示,用戶可以輸入滴定劑濃度和樣品體積,輸入完畢,按“F2(確認)”鍵退出濃度設置狀態,返回滴定結束狀態。
13.2.3 打印滴定結果
滴定結束,如果用戶需要打印滴定結果、滴定數據,則可按“打印”鍵,選擇需要打印的內容,儀器即打印相應內容(詳見14“打印功能”章節)。
13.2.4 生成模式
如果用戶在滴定結束后,需要生成滴定模式,則可在滴定結束后,
直接按“F1(模式)”鍵,進行生成模式的操作,或者在儀器進行過滴定后,還沒有進行下一次滴定前,在儀器的起始狀態,用戶可以按“模式”鍵,選擇“存貯模式”進行生成模式的操作。儀器生成模式顯示圖如下:
如果用戶需要將滴定數據生成模式,則可按“F2(確認)”鍵,否則按“F1(取消)”鍵,儀器將取消模式的生成,返回到上一級菜單。
儀器進入模式生成后,首先需要用戶輸入模式的標題,
模式的標題可以允許用戶輸入一些必要的描述,下一次載入或修改時,用戶能夠記得這個模式。用戶最多可以輸入20個字符。
顯示屏上方的方框是標題欄,下方的方框中是供用戶選擇的字符表。在字符表中將顯示一光標,在方框欄上方有一箭頭。用戶按“”、“”、“”和“”鍵,可以將光標移動到所需的字符上,然后,再按“Input” 鍵,這時所需的字符將出現在標題欄中箭頭位置。按“F3()鍵”或“PgUp”“PgDn”可以移動標題欄中的箭頭位置。通過這種方法用戶即可輸入模式的標題。例如:NaOH→HCl。
輸入完畢,按“F1(確認)”鍵,儀器將輸入的標題和由滴定得到的數據生成模式。在以后的模式滴定中可調用此模式進行滴定。當然,用戶也可以不輸入模式的標題,直接按“F1(確認)”鍵,儀器即由滴定得到的數據生成模式,并顯示“模式××存貯中”字樣。
滴定結束,按“退出”鍵,儀器返回起始狀態。
13.3預設終點滴定
在儀器的起始狀態下,按:“F1(滴定)”鍵,進入滴定模式選擇狀態,移動高亮條至“預設終點滴定”上,按“F2(確認)”鍵,選擇預設終點滴定模式。
儀器首先要求選擇mV預設終點滴定或者pH預設終點滴定,顯示:
此時,用戶可按“”或“”鍵選擇mV 預設終點滴定或pH預設終點滴定,選擇完畢按“F2(確認)”鍵,即進入相應的mV預設終點滴定或pH預設終點滴定。用戶按“F3(攪拌)”鍵,可打開攪拌器,調節攪拌速度(詳見7“攪拌器速度的設置”章節)。若按“F1(取消)”鍵,儀器退回到上一級菜單。
如果用戶選擇了pH預設終點滴定,則儀器將顯示電極的百分斜率和E0值,
此時,如果需要,用戶可以重新標定電極的斜率,按“F3(標定)”鍵,即可標定電極斜率(具體的電極標定方法見電極標定章節),標定完畢,儀器返回pH預設終點滴定。當然,用戶也可選擇設置,即直接輸入用戶認為正確的電極斜率和E0值,按“F2(設置)”鍵即可設置電極斜率,設置完畢,按“F2(確認)”鍵儀器返回pH預設終點滴定,如上圖。按“F1(確認)”鍵,儀器進入pH預設終點滴定狀態,顯示如下。如果用戶選擇了mV預設終點滴定,則會直接進入預設終點滴定狀態。
此時,按“”和“”鍵可選擇預設終點滴定的終點數(最多可選擇5個)。然后,按“F2(確認)”鍵,儀器將
如果用戶選擇了多個終點,則顯示屏右上角將顯示“下頁”字樣,用戶可以按“F3(下頁)”鍵在幾個終點間翻轉、切換。如果選擇了一個終點,則儀器不會顯示“下頁”字樣。
每一終點有三個參數量,即終點電位(或終點pH值)、第一預控點電位(或預控點pH值)和延時時間。用戶按實際需要,設置相應的參數量。移動高亮條至相應的參數上,按“F2(設置)”鍵,即可設置對應的參數量。圖中第一終點表示第一個終點的終點電位值,預控點是指由快速滴定轉到慢速滴定的轉換點,比如,用戶將預控點設置為100mV,則儀器將在100mV處由快速滴定轉成慢速滴定。
預控點設置的原則是:對大突躍的反應,預控點要設置到離終點電位遠一點的地方。(一般距離終點電位100mV以上),而對小突躍的反應,預控點可以設置到離終點近一點的地方,以加快滴定速度。
延時時間是指儀器找到終點后等待的一段時間,以最終確定終點。對于一般酸堿滴定、快反應的氧化還原反應,延時10秒即可;若用離子電極作為指示電極,則應將延時時間設置得適當大一些。
當所有參數設置正確后,儀器將會自動在顯示屏右下角顯示“開始”字樣,用戶按“F1(開始)”鍵,儀器即開始預設終點滴定。儀器一邊添加溶液,一邊采樣并進行終點判斷,找到每一個終點后,儀器會自動顯示提示用戶。找到用戶設置好的所有終點后,儀器即自動停止滴定,并顯示最后結果。滴定結束后的操作情況,可參見預滴定操作步驟相應章節 (13.2.2、13.2.3、13.2.4) 。
以下舉例說明參數設定。
1. 對一個終點的設定
例如:終點電位A為595mV,預控點電位B為490mV,滴定開始電位C為300mV。A大于B,則A必須大于C,否則在開始滴定時儀器顯示預控點設置錯誤,無法進行滴定。但儀器允許B小于C (如C為550mV),儀器開始就進行慢滴定。同理,當A小于B,則A必須小于C。
2. 對二個終點的設定
例如:第一個終點電位A1為595mV,第一個預控點電位B1為490mV,第二個終點電位A2為800mV,第二個預控點電位B2為700mV,滴定開始電位C為300mV。A1大于B1,則A2必須大于B2,且A2必須大于A1。若A2小于B2(如B2為900mV)儀器顯示預控點設置錯誤,必須重新進行設置。若A2小于A1(如:A2為500mV),則儀器不顯示“開始”滴定字樣,需重新設置各參數,因為滴定時儀器從第一個預控點電位490mV向上升找到第一個終點電位595mV,無法再從595mV向下降找到第二個終點電位500mV。同時A2必須大于C,否則在開始滴定時儀器顯示預控點設置錯誤,無法進行滴定。同理,當A1小于B1,則A2必須小于B2, A2必須小于A1,且A2必須小于C。
3. 對二個以上終點的設定
原理同“二個終點的設定”。
13.4模式滴定
模式滴定是將用戶存貯的滴定模式載入進來,并進行滴定。在儀器的起始狀態下,按“F1(滴定)”鍵,儀器進入滴定模式選擇,移動高亮條至“模式滴定”上,按“F2(確認)”鍵,用戶即可選擇模式,載入相應的模式進行滴定,顯示。
圖中:HCl―――>NaOH(0.1)是指HCl滴定NaOH,滴定劑濃度是0.1mol/L數量級這即為模式的標題;[01/08]表示當前儀器共存貯有8個滴定模式,當前顯示的為第一個滴定模式;存貯日期是指當前模式存貯的日期和時間。
按“F3(下頁)”鍵,或者按“PgUp”、“PgDn”鍵來選擇滴定模式,選擇完畢,按“F1(滴定)”鍵,儀器即自動按此模式下的參數控制滴定,完成整個滴定過程。滴定結束,顯示最后結果。滴定結束后的操作,用戶可參見預滴定結束后的相應章節(13.2.2、13.2.3、13.2.4)。
按“F2(參數)”鍵,用戶可以查看此模式下對應的參數,包括參數的重新設定、修改等。具體的參數修改、設置等操作見15“模式參數”這一章節。
此時,如果用戶需要退出模式選擇狀態,可按“退出”鍵,儀器退出模式選擇狀態,返回起始狀態。
13.5手動滴定
在儀器的起始狀態下,按“F1(滴定)”鍵,進入滴定模式的選擇,移動高亮條至“手動滴定”上,按“F2(確認)”鍵,即進入手動滴定模式。儀器首先要求用戶選擇mV手動滴定或pH手動滴定,
此時,用戶可按“”或“”鍵選擇mV 手動滴定或pH手動滴定,
選擇完畢按“F2(確認)”鍵,即進入相應的mV手動滴定或pH手動滴定。此時,如果用戶按“F3(攪拌)”鍵,可打開攪拌器,調節攪拌速度(詳見“攪拌器速度的設置”章節)。若按“F1(取消)”鍵,儀器將退回到上一級菜單。
如果用戶選擇了pH手動滴定,則儀器將顯示電極的百分斜率和E0值,
此時,如果需要,用戶可以重新標定電極的斜率。按“F3(標定)”鍵,即可標定電極斜率(具體的電極標定方法見電極標定章節),標定完畢,儀器返回手動滴定。當然,用戶也可選擇設置,即直接輸入用戶認為正確的電極斜率和E0值,按“F2(設置)”鍵即可設置電極斜率,設置完畢,按“F2(確認)”鍵儀器返回pH手動滴定,如上圖。按“F1(確認)”鍵,儀器即進入手動滴定狀態,顯示如下。如果用戶選擇了mV手動滴定,則會直接進入手動滴定狀態。
手動滴定需要用戶設置三個參數量,即預加體積、下次添加體積以及結束體積。用戶可以按所需滴定設置預加體積、下次的添加體積量以及結束體積。下次添加體積和結束體積可以在下次添加之前重新設置、修改。
移動高亮條至相應參數上,按“F3(設置)”,用戶可以設置相應的參數量。如想將下次添加體積設置為0.2mL,則可移動高亮條至“下次添加體積”上,按“F3(設置)”鍵,儀器即在“下次添加體積”旁打開一輸入框,用戶可輸入“0.2”,輸入完畢,按“F2(確認)”鍵即可,。
所有參數設置完畢,用戶按“F2(確認)”鍵即開始手動滴定。儀器將添加用戶設置好的預加體積量,添加結束,儀器停止滴定,顯示當前的電位(或pH值)和已添加的體積量,等待用戶的進一步操作,顯示如下,其中顯示屏左邊將顯示下一次將要添加的體積量,
用戶可按實際需要,選擇繼續添加(按“F2(添加)”鍵)或者重新設置下一次的添加量(按“F3(設置)”鍵),當然用戶也可隨時選擇終止滴定(按“F1(終止)”鍵)來終止手動滴定。
如果用戶想修改下一次的添加體積或結束體積,則按“F3(設置)”鍵,顯示:
在這里,用戶即可重新設置添加體積或結束體積,然后按“F2(添加)”
鍵將設置好的體積添加下去。儀器在添加完設置好的體積量后,仍然等待用戶的進一步操作,如此循環,直到用戶終止等待或者達到用戶設定好的結束體積為止。在添加過程中,用戶應等待儀器顯示的電位或pH值穩定后再繼續添加下一次體積量,以保證儀器采樣的準確,自動找出終點來。儀器一旦找到一個終點,將在顯示屏左下角顯示終點對應的消耗體積量和終點電位(或pH值),
按“F1(終止)”鍵,儀器詢問用戶是否終止滴定,顯示,
13.6空白滴定
本滴定模式適應于滴定劑消耗較少的滴定。一般地在滴定劑消耗量少于1mL以下時,應選擇本滴定模式。在儀器起始狀態下,按“F1(滴定)”鍵,進入滴定模式的選擇,移動高亮條至“空白滴定”上,按“F2(確認)”鍵,則儀器進入空白滴定模式,用戶可以進行空白滴定。儀器首先要求用戶選擇mV空白滴定或者pH空白滴定,
此時,用戶可按“”或“”鍵選擇mV 滴定或pH滴定,選擇完畢按“F2(確認)”鍵,即進入相應的mV預滴定或pH預滴定。用戶按“F3(攪拌)”鍵,可打開攪拌器,調節攪拌速度(詳見“攪拌器速度的設置”章節)。若按“F1(取消)”鍵,儀器退回到上一級菜單。
如果用戶選擇了pH空白滴定,則儀器將顯示電極的百分斜率和E0值,
此時,如果需要,用戶可以重新標定電極的斜率,按“F3(標定)”鍵,即可標定電極斜率(具體的電極標定方法見電極標定章節),標定完畢,儀器返回空白滴定。當然,用戶也可選擇設置,即直接輸入用戶認為合適的電極斜率和E0值,按“F2(設置)”鍵即可設置電極斜率,設置完畢,按“F2(確認)”鍵儀器返回pH空白滴定,如上圖。按“F1(確認)”鍵,儀器進入空白滴定狀態,顯示如下。如果用戶選擇了mV空白滴定,則會直接進入空白滴定狀態。
空白滴定需要用戶設置兩個參數量,即預加體積和每次添加體積。用戶可以按所需滴定設置預加體積和每次的添加體積量。這些參數在滴定過程中,用戶不可以再修改,而空白滴定本身所消耗的滴定體積又小,故用戶滴定前需小心設置。移動高亮條至“預加體積”或“每次添加體積”,按“F3(設置)”鍵則可設置預加體積或每次添加體積,設置完畢,用戶按“F2(確認)”鍵即開始空白滴定,顯示。在滴定開始前,如果用戶不想進行空白滴定,按“F1(取消)”鍵則可取消空白滴定,返回前一級菜單。注意:空白滴定是滴定劑消耗較少的滴定模式,其結果在進行其它模式滴定時并不進行空白扣除。
空白滴定開始后,儀器首先添加用戶設置的預加體積,添加結束,儀器自動進行采樣、終點判斷,然后繼續添加設置的添加量,當儀器找到一個滴定終點后,會鳴叫三聲,提醒用戶,并在顯示屏左下角顯示出這個終點對應的體積值、電位值(或pH值),顯示。
儀器找到一個終點后,并不會停止下來,而是繼續進行滴定,尋找下一個終點。如果用戶認為所有終點已找到,則可按“F1(終止)”鍵,終止滴定,或者儀器已添加完用戶所設定的結束體積(最大體積,同6.7.1“預滴定結束體積的設置”),則儀器將自動提示用戶,是否繼續,用戶可按實際需要選擇終止滴定或繼續滴定,
滴定結束后,如果儀器找到終點,儀器將顯示滴定結果,顯示和具體操作可參見預滴定。
14 打印功能
儀器采用RS-232作為輸出,用戶如果選購了串行打印機,在儀器中請正確設置串行打印機型號(具體見“打印機設置”章節)。斷開儀器和打印機的電源,用隨機提供的連接線連接打印機后,打開儀器和打印機的電源,當需要打印時,直接按“打印”鍵即可。
14.1 打印機檢測功能
儀器為了檢測打印機聯機是否正常和設置是否正確,提供了一種檢測的方法,即每次儀器開機后,在沒有進行任何滴定操作前,按“打印”
鍵,儀器顯示“數據打印中”字樣,用戶可以看到打印機動作,并打印以下數據:
其中第一行表示打印機測試,第二、三行分別為設置的打印機型號以及連接的波特率(儀器規定串行通訊一律采用9600bps,8位數據位,無校驗位方式),第四行為當前儀器測量并顯示的電位、溫度值或pH、溫度值,最后一行表示打印機連接正常。打印完畢,儀器自動返回起始狀態。如果用戶看到打印機能清晰、完整地打印以上格式的字樣,則說明儀器和打印機的連接正常。若不能正確打印,則可能打印機的波特率或其他設置得不對;或是連接線斷開;或是儀器的打印部分有問題,用戶應仔細檢查,待正常后,才能使用儀器的打印功能。
儀器每次滴定后,允許用戶打印滴定結果、滴定數據和曲線等。由于打印機的打印速度限制,儀器不能邊滴定邊打印,只能等滴定結束或終止滴定后,用戶自己選擇所需打印的內容。
當滴定結束或終止滴定后,按“打印”鍵,儀器進入打印選擇狀態,顯示如下,用戶可以直接按“F1(打印滴定結果)”鍵、“F2(打印滴定數據)”鍵或“F3(打印全部)”鍵選擇所需的打印要求。
14.2打印滴定結果
打印滴定結果,包括以下幾個方面:第一,滴定方法。即用戶設置的滴定類型,以及當前的日期和時間;第二,滴定參數。包括滴定管、滴定管系數、滴定劑濃度、樣品體積、滴定分析所用的時間等參數;第三,滴定結果。對應每一個終點,有終點體積、終點電位以及相應的終點濃度值。
14.3 打印滴定數據
打印滴定數據,主要打印滴定過程中滴定體積V對應電位E值及一次微分ΔE/ΔV值。同時對應滴定曲線。
14.4 打印全部
打印14.2“打印滴定結果”和14.3“打印滴定數據”兩部分。
15 模式的操作
模式的操作主要包括模式的載入、模式的存貯、模式的刪除,以及模式相應參數的修改等。在儀器的起始狀態下,按“模式”鍵,用戶即可對模式進行操作,
15.1 模式的載入
在儀器的起始狀態下,按“模式”鍵,儀器進入模式操作狀態,移動高亮條至“載入模式”上,按“F2(確認)”鍵,用戶即可載入模式,進行相應操作,顯示:
圖中:HCl―――>NaOH(0.1)是模式的標題,表示本滴定是用HCl滴定NaOH,滴定劑濃度是0.1mol/L數量級;[01/08]表示當前儀器共存貯有8個滴定模式,當前顯示的為第一個滴定模式;存貯日期是指當前模式存貯的日期和時間。
按“F3(下頁)”鍵,或者按“PgUp”、“PgDn”鍵可以用來選擇滴定模式。選擇完畢,如果用戶需要進行滴定,則可按“F1(滴定)”鍵,儀器即自動按此模式下的參數控制滴定,完成整個滴定過程。滴定結束,顯示最后結果。滴定結束后的操作,用戶可參見預滴定結束后的相應章節。
按“退出”鍵,退出模式選擇狀態,返回儀器的起始狀態。
15.2 模式參數的修改
模式載入后,如果用戶需要查閱本模式中對應的參數值,或者修改這些參數量,按“F2(參數)”鍵,用戶可以查看此模式下對應的參數,顯示:
模式參數包括模式的標題、模式的滴定劑濃度、模式的樣品體積、模式的終點數,以及對應每個終點的終點開關、終點電位、延時時間等。用戶可按“F3(下頁)”鍵、“PgUp”鍵或“PgDn”鍵依次查看各參數對應的參數量。如果用戶需要修改模式參數,則可移動高亮條至相應的參數上,按“F2(設置)”鍵,進行相應的參數修改。
15.2.1 模式標題的修改
如果用戶需要修改模式標題的內容,則將高亮條移動至“模式”上,按“F2(設置)”鍵,用戶即可修改模式的標題。
顯示屏上方的方框即為本模式的標題,下方的方框中是供用戶選擇的字符表。黑色的光標顯示在字符表中,標題欄上方有一箭頭指示字符的輸入位置。用戶可按“F3()鍵”或“PgUp”“PgDn”移動標題欄中的箭頭至需要修改的位置,然后按“”、“”、“”和“”鍵等方向鍵將光標移動到所需輸入的字符上,按“Input” 鍵,這時所需的字符將出現在標題欄中箭頭位置。通過這種方法用戶即可修改模式的標題。
在輸入過程中,如果用戶發現輸入時有較多的錯誤,則可按“F2(清除)”鍵,儀器會自動載入本模式的原來標題。
修改完畢,按“F1(確認)”鍵,儀器即將輸入的標題保存起來,返回模式參數狀態。用戶可繼續設置其他的參數。此后,當用戶按“退出”鍵,退出模式參數返回選擇模式狀態時,由于模式參數的修改,儀器會詢問用戶,要求用戶選擇模式的存貯方式,是存貯在原來模式上,還是另存一個模式,或者取消存貯,用戶可按實際需要,按“F3(存貯)”鍵選擇存貯在原來模式上,覆蓋掉原來模式的參數量,或者按“F2(另存)”鍵,選擇另存,生成一個新的模式,當然,用戶也可按“F1(取消)”鍵選擇取消存貯,則剛才的數據修改不會被保存下來。
15.2.2 模式滴定劑濃度的修改
如果用戶需要修改模式的滴定劑濃度值,則可移動高亮條至“滴定劑濃度”上,按“F2(設置)”鍵,用戶即可重新設置滴定劑的濃度值,:
用戶輸入完畢,按“F2(確認)”鍵,儀器退出滴定劑濃度的設置,返回模式參數。用戶即完成模式滴定劑濃度的設置。此后,當用戶最終退出模式參數狀態返回選擇模式時,儀器同樣會詢問用戶是否選擇另存、還是存貯在原來模式上等,用戶可按實際需要選擇相應的操作,參見15.2.1模式標題的修改中相應章節。
15.2.3 模式樣品體積的修改
如果用戶需要修改模式的樣品體積值,則可移動高亮條至“樣品體積”上,按“F2(設置)”鍵,用戶即可重新設置模式的樣品體積值,:
用戶輸入完畢,按“F2(確認)”鍵,儀器退出樣品體積的設置,返回模式參數。用戶即完成模式樣品體積的設置。此后,當用戶最終退出模式參數狀態返回選擇模式時,儀器同樣會詢問用戶是否選擇另存、還是存貯在原來模式上等,用戶可按實際需要選擇相應的操作,參見15.2.1模式標題的修改中相應章節。
15.2.4 模式終點開關的修改
每一個終點,對應有一個終點開關。當某終點對應的終點開關設置為“關”時,則此終點在滴定過程中不起作用,儀器將不會尋找此終點,只有當終點開關設置為“開”時,此終點才有效。如果用戶認為某一終點是假終點,或者不需要此終點,需要刪除此終點時,則只需將此終點對應的終點開關設置為“關”即可達到此目的。
例如將第一終點設置為假終點(刪除此終點),則可移動高亮條至“第一終點開關”上,按“F2(設置)”鍵,如果原來終點開關為“開”狀態,則將設置成“關”(反之,即為打開終點開關),:
同樣地,當用戶最終退出模式參數狀態返回選擇模式時,儀器會詢問用戶是否選擇另存、還是存貯在原來模式上等,用戶可按實際需要選擇相應的操作,參見15.2.1模式標題的修改中相應章節。
15.2.5 模式終點的修改
如果用戶需要修改模式終點電位的大小,例如用戶想修改第一終點的終點電位,則可移動高亮條至“第一終點”上,按“F2(設置)”鍵,用戶即可重新設置第一終點的終點電位值,:
用戶輸入認為合適的終點電位值,輸入完畢,按“F2(確認)”鍵,儀器退出終點電位的設置,返回模式參數狀態。此后,當用戶最終退出模式參數狀態返回選擇模式時,儀器同樣會詢問用戶是否選擇另存、還是存貯在原來模式上等,用戶可按實際需要選擇相應的操作,參見15.2.1模式標題的修改中相應章節。
15.2.6模式延時時間的修改
如果用戶需要修改模式的延時時間量,例如用戶想修改第一終點的延時時間值,則可移動高亮條至第一終點下面的“延時時間”上,按“F2(設置)”鍵,用戶即可重新設置第一終點的延時時間值,:
用戶輸入認為合適的延時時間,輸入完畢,按“F2(確認)”鍵,儀器退出延時時間的設置,返回模式參數狀態。此后,當用戶最終退出模式參數狀態返回選擇模式時,儀器同樣會詢問用戶是否選擇另存、還是存貯在原來模式上等,用戶可按實際需要選擇相應的操作,參見15.2.1模式標題的修改中相應章節。
15.2.7 模式的復制
用戶在模式參數狀態下,按“F3(存貯)”鍵,選擇另存,即可將當前的模式復制,生成一個新的模式。
15.3 模式的存貯
用戶進行滴定,在滴定結束狀態,:
用戶可以按“F1(模式)”鍵,生成需要的模式。具體操作參見預滴定結束后生成模式章節。
當用戶退出滴定結束狀態,在儀器的起始狀態下,按“模式”鍵,:
移動高亮條至“存貯模式”,用戶仍然可以將剛才的滴定結果生成模式,這一功能只是為了防止用戶在滴定結束后,忘了將滴定結果生成模式而設的。其具體的操作過程同滴定結束后生成模式時一樣。可參見預滴定結束后生成模式章節。
15.4 模式的刪除
在儀器的起始狀態下,按“模式”鍵,移動高亮條至“刪除模式”上,:
按“F2(確認)”鍵,用戶即可選擇模式,進行刪除模式的操作,顯示:
用戶可按“F3(下頁)”鍵、“PgUp”鍵或“PgDn”鍵選擇欲刪除的模式,選擇后,按“F2(刪除)”鍵,儀器
按“F1(取消)”鍵可取消刪除操作。按“F2(確認)”鍵,儀器即將當前選擇的模式刪除,顯示“模式刪除中”字樣,稍等(隨模式的多少,刪除時間會有不同),儀器刪除完畢自動返回模式刪除狀態,用戶按“F1(取消)”鍵退出模式的刪除,返回起始狀態。注意:刪除一個模式后,其它模式的代號會相應前移,用戶在選擇模式滴定時小心注意。
五、 儀器的維護與維修
1 維護
•儀器的插座必須保持清潔、干燥,切忌與酸、堿、鹽溶液接觸,防止受潮,以確保儀器絕緣和高輸入阻抗性能。儀器不用時,將Q9短路插頭插入測量電極的插座內,防止灰塵及水汽浸入。在環境濕度較高的場所使用時,應把電極插頭用干凈紗布擦干。
•整個滴定管最好經常用蒸餾水清洗,特別是會產生沉淀或結晶的滴定劑(如AgNO3),在使用完畢后應及時清洗,以免破壞閥門。
•在用高氯酸冰乙酸作滴定劑時,應保持環境溫度不低于16℃,否則會產生結晶,損壞閥門。
2 常見故障排除
現象 | 故障原因 | 排除方法 |
開機沒有顯示 | a. 沒有電源 b. 保險絲壞 | a. 檢查電源 b. 更換同一型號保險絲 |
mV測量不正確 | a. 電極性能不好 b. 另一電極接口短路不好 | a. 更換好的電極。 b. 更換Q9短路插頭。 |
pH測量不正確 | a. 同上; b. 同上 c. 電極插口設置錯誤 | a. 同上; b. 同上 c. 按6.1節設置正確的電極插口 |
打印機不打印或不正確 | a. 打印機電源沒接 b. 打印線沒連接 c. 打印機設置錯誤 d. 打印機選擇錯誤 | a. 連接打印機電源 b. 連接好打印機連線 c. 按6.4節設置正確的打印機型號 d. 更換打印機 |
預滴定找不到終點 | a. 終點突躍太小 b. 滴定劑或樣品錯誤 c. 終點體積較小 d. 電極選擇錯誤 | a. 按6.7.2將突躍設置為“小”。 b. 更換滴定劑或正確取樣。 c. 改用“空白滴定”模式 d. 正確選擇電極 |
預滴定找到假終點 | 預滴定參數設置不合適 | 按6.7.2將突躍設置為“大”。 |
現象 | 故障原因 | 排除方法 |
模式滴定錯誤
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預設終點滴定錯誤
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按6.1節設置正確的電極插口 |
攪拌器不轉 |
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輸液管有氣泡 | 輸液管接口漏液 | 按4.1 c安裝好輸液管 |
機械動作不正常 | 滴定管安裝不正確 | 按4.1 b安裝好滴定管 |
電極標定錯誤 |
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六、 儀器的成套性
1 ZDJ-4A型自動電位滴定儀單元 1臺
2 T-818-B-6型溫度傳感器 1支
3 E-201-C-9型pH復合電極 1支
4 附件一套,以隨機裝箱單為準
七、附錄
1. pH標準緩沖液A(pH4.00,25℃)
稱取先在110℃~130℃干燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.12g,溶于去離子水中并在容量瓶中稀釋至1L。
2. pH標準緩沖液B(pH6.86,25℃)
分別稱取先在110℃~130℃干燥2~3小時的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.388g和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.533g,溶于去離子水中并在容量瓶中稀釋至1L。
3. pH標準緩沖液C(pH9.18,25℃)
為了使晶體具有一定的組成,應稱取與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na2B4O7•H2O)3.80g,溶于去離子水中并在容量瓶中稀釋至1L。