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行業應用

分光光度計在檢測食品添加劑莧菜紅方面的應用

時間:2015-7-2 10:22:04      閱讀:2929

一、目的

規定食品添加劑莧菜紅色素的內控質量指標,規范食品添加劑莧菜紅色素的檢驗操作規程。

二、范圍

適用于食品添加劑莧菜紅色素的質量控制。

三、內容

1  本操作規程參照GB 4479.1—20109食品添加劑莧菜紅編寫。(注:使用中參照標準會被修訂,所以探討使用標準最新版本的可能性。)

2  質量標準

項目名稱

內控指標

性狀

本品為紅褐色或暗紅褐色粉末

莧菜紅% ≥

85

鑒別

應符合規定

水不溶物%   ≤

0.2

副染料%   ≤

3

未反應中間體總和%  ≤

0.5

磺化芳族伯胺%  ≤

0.01

砷%  ≤

0.0001

鉛%  ≤

0.001

菌落總數,cfu/g ≤

1000

霉菌總數,cfu/g   ≤

25

大腸菌群,MPN/100g ≤

40

3  檢驗操作規程 

3.1外觀:紅褐色或暗紅褐色粉末。

3.2鑒別

(1)稱取約0.1g 試樣(精確至0.01g),溶于100mL 水中,顯紅色澄清溶液。

(2)稱取約0.2g 試樣(精確至0.01g),加20mL硫酸,溶液顯紫色,取此液2 滴~3滴加入5mL 水中顯紅色。

(3)稱取約0.1g 試樣(精確至0.01g),溶于100mL 乙酸銨溶液中,取此溶液1mL ,加乙酸銨溶液配至100mL ,該溶液的最大吸收波長為520 nm±2nm 。

3.3水不溶物:稱取約3g試樣,精確至0.01g,置于500mL燒杯中,加入50℃~60℃白水250mL使之溶解,用已在135℃士2℃烘至恒重的4號玻璃砂芯坩堝過濾,并用熱水充分洗滌到洗滌液無色,在135℃士2℃恒溫烘箱中烘至恒重。分析結果的表述:以質量百分數表示水不溶物的含量按下式計算:X=M1/m×100%

式中: m1——干燥后水不溶物的質量,g;

       m——試料的質量,g。

二次平行測定結果之差不大于0.1%,取其算術平均值作為測定結果。

3.4莧菜紅的測定

3.4.1滴定法

3.4.1.1稱取約0.5g 試樣(精確至 0.0001g),置于 500mL 錐形瓶中,溶于 50mL 煮沸并冷卻至室溫的水中,加入 15g 檸檬酸三鈉和 150mL 煮沸的水,振蕩溶解后,裝好儀器,在液面下通入二氧化碳的同時,加熱沸騰,并用三氯化鈦標準滴定溶液滴定使其固有顏色消失為終點。

3.4.2 w1=c(V/1000)(M/4) /m1 ×100%

c  —— 三氯化鈦標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);

V  —— 滴定試樣耗用的三氯化鈦標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL);

M  ——莧菜紅的摩爾質量數值,單位為克每摩爾(g/mol)[ M (C 20H11 N2Na3O10S3)=604.48] ;

m1  ——試樣的質量數值,單位為克(g )。

3.4.2分光光度比色法

3.4.2.1試劑和材料

3.4.2.1.1  乙酸銨溶液: 1.5g/L 。

3.4.2.1.2  莧菜紅標準品:≥85.0 %

3.4.2.2莧菜紅標樣溶液的配制

稱取約0.5g 莧菜紅標準品(精確到0.0001g),溶于適量水中,移入1000mL 容量瓶中,加水稀

釋至刻度,搖勻。吸取10mL,移入500mL 容量瓶中,加乙酸銨溶液稀釋至刻度,搖勻,備用。

3.4.2.3莧菜紅試樣3.4.2.2 標樣溶液的配制。

3.4.2.4分析步驟:將莧菜紅標樣溶液和莧菜紅試樣溶液分別置于10mm 比色皿中,同在最大吸收波長處用可見分光光度計測定各自的吸光度值,用乙酸銨溶液作參比液。

3.4.2.5結果計算

W1=Am0/AOm×w0

A  ——莧菜紅試樣溶液的吸光度值;

m0 ——莧菜紅標準品質量的數值,單位為克(g);

A0 ——莧菜紅標樣溶液的吸光度值;

m——試樣質量的數值,單位為克(g);

w 0 ——莧菜紅標準品的質量分數%。

計算結果表示到小數點后1 位。

平行測定結果的絕對差值不大于1.0%(質量分數),取其算術平均值作為測定結果。

3.5 副染料的測定 

3.5砷:照SOP-JY-01-093檢測。

3.6菌落總數、霉菌總數、大腸菌群:照SOP-JY-01-055檢測。

文章來源:中國化工儀器網

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