1.相關標準
《GB/T 13025.5-2012 制鹽工業通用試驗方法氯離子的測定》
《GB/T 15453-2008 工業循環冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定》
《GB/T 24890-2010 復混肥料中氯離子含量的測定》
《NY/T 1121.17-2006 土壤檢測第 17 部分:土壤氯離子含量的測定》
《MT/T 201-2008 煤礦水中氯離子的測定》
《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和鹽水中氯離子的試驗方法》
2.測量原理
樣品溶液調至中性,用硝酸銀標準溶液滴定溶液,通過離子選擇性電極的電位突變指示終點。
3.儀器設備
實驗儀器:ZDJ-5 型自動滴定儀,或其他型號自動電位滴定儀。
實驗電極:216-01 型銀電極+217-01 型參比電極(二級參比填充液:飽和硝酸鈉溶液)。
其他一般實驗室儀器。
4. 試劑和溶液
4.1 0.01mol/L 氯化鈉標準溶液
稱取 0.5844 克已于 600℃灼燒至恒重的氯化鈉基準試劑,溶解于去離子水中,移入 1000ml 容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻。氯化鈉標準溶液的濃度按式(1)計算:
(1)式中:c(NaCl),氯化鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);m,稱取氯化鈉的質量,單位為克(g)V,配制溶液的體積,單位為升(L)
4.2 0.01mol/L 硝酸銀溶液
稱取 1.70 克分析純的硝酸銀,溶解于去離子水中,移入1000ml 容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻,溶液保存在棕色瓶中。
5.操作過程
5.1 儀器準備:參照 ZDJ-5 或其他型號自動滴定儀說明書
5.2 參數設置(推薦參數)
最小滴定體積:0.02ml。最大滴定體積:0.2ml,預滴定突躍量:中,80mV。
5.3 氯化鈉標準溶液的標定
吸取 10.00 ml 氯化鈉標準溶液,置于 150 ml 燒杯中,使用硝酸銀溶液滴定,同時需進行空白實驗。硝酸銀溶液的濃度按式(2)計算:(2)式中:c(AgNO3),硝酸銀滴定劑的濃度,單位摩爾每升(mol/L)c(NaCl),氯化鈉標準溶液的濃度,單位摩爾每升(mol/L)V1,吸取氯化鈉標準溶液的體積,單位毫升(ml)V2,硝酸銀滴定劑的用量,單位毫升(ml)V0,空白試驗硝酸銀標準滴定溶液的用量,單位毫升(ml)
5.4 用移液管吸取分析樣品 20ml 于反應杯中,加入 30ml 去離子水,加入攪拌子,放在攪拌器上,將電極及滴液管插入溶液,開始對樣品進行滴定。氯離子含量以質量濃度計,可按式(3)計算:(2)式中:m(Cl),氯離子的質量濃度,單位克每升(g/L)V1,吸取氯化鈉標準溶液的體積,單位毫升(ml)V2,硝酸銀滴定劑的用量,單位毫升(ml)V0,空白試驗硝酸銀標準滴定溶液的用量,單位毫升(ml)
6. 典型樣品的滴定曲線
7. 總結
采用電位滴定儀測定含氯離子溶液,分析結果直觀,重復性好,可以有效減少人為誤差。