一.概述
頂空進樣是色譜分析中的一種較特殊的進樣方法,是指用氣相色譜法對液體或固體物質中的揮發成分或半揮發成分的一種間接色譜分析測定法。頂空進樣色譜分析方法基本不受色譜檢測器的影響。
二.應用
頂空進樣的色譜分析方法具有其獨特的優越性,擴展了氣相色譜儀的應用面,它適用于食品科學、環境科學、材料科學、生化科學等分析領域,并得到廣泛的技術應用。
三.基本特點
1.可以廣泛使用
頂空進樣方法可分析液體樣品中的揮發組分,也能分析固體樣品中的易揮發性物質;既適用于單組分揮發性氣體樣品的分析,也能針對組成較復雜的揮發性組分的混合物進行分析;既能用于常量頂空進樣的分析,又能檢測低含量的揮發性物質的組分分析。
2.快速簡單
頂空進樣方法是直接取之液體樣品或固體樣品的揮發氣體進行分析。以往樣品需要將樣品進行前處理方法后才可進行分析,而頂空進樣方法方便了樣品的前處理,提高了測試樣品的準確率。
3.可以提高檢測器的檢測靈敏度
頂空進樣方法可以獲得比常規氣相色譜檢測器檢測分析更低的樣品濃度,這是因為頂空進樣方式避開了常規樣品前處理時溶劑帶來的干擾,又由于頂空進樣技術使得有些無法通過直接進樣分析的樣品得到實際測試,分析的數據更加有它的實際意義。
四.基本類型
頂空進樣的分析方式目前來說,可以分為靜態頂空進樣色譜分析方式和動態頂空進樣色譜分析方式。
1.靜態頂空進樣色譜分析方式
指在一恒溫系統中;樣品存放在密閉的容器中,樣品需占容器的一定體積。容器的頂部用以橡膠隔墊進行密封,容器須放置在恒溫系統中。在氣相色譜分析時用取樣注射器穿透容器的橡膠隔墊,取樣品上部的樣品氣體進行分析。
樣品也可是液態也可是固態,取樣方式可用六通閥進行。
2.動態頂空進樣色譜分析方式
動態頂空進樣分析法又稱為吹掃-捕集氣相色譜法,是在靜態頂空進樣色譜分析法的基礎上,在放置樣品的容器中用一定量的惰性氣體對樣品進行吹掃,同時將樣品中得揮發氣體進行收集。收集方式可以用冷阱、吸附劑等等。然后通過處理再送到氣相色譜儀進行分析。