一.進樣后不出色譜峰
故障表現:氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀器不出峰,輸出仍為直線。
解決方法:遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、漏氣,
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
5、進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,但是進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時可能是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的,可能會因天氣原因造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
二.基線問題
故障表現:氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題。基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
解決方法:
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新換氣瓶及設備配件。
如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的。一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。
2、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養成定期更換進樣墊的好習慣)。
3、檢查石英棉是否該更換。
4、檢查襯管是否清潔。
5、此外檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三.峰丟失
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,二是峰沒有分開。
(一)第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程;
2、注入進樣口的樣品應當清潔;
3、減少高沸點的油類物質的使用;
4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
(二)峰沒有分開除了以上原因外,也有可能是系統污染造成的柱效下降造成,或是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。其解決方法是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。