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原子吸收分光光度計的組成及干擾消除方法

時間:2015-4-24 16:04:26      閱讀:2807

原子吸收分光光度計的組成:

       (1)光源光源的功能是發射被測元素的特征共振輻射。對光源的基本要求是:發射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度;輻射強度大;背景低,低于特征共振輻射強度的1%;穩定性好,30min之內漂移不超過1%;噪聲小于0.1%;使用壽命長于5A·h。多用空心陰極燈等銳線光源。

       (2)原子化器原子化器的功能是提供能量,使試樣干燥、蒸發和原子化。在原子吸收光譜分析中,試樣中被測元素的原子化是整個分析過程的關鍵環節。實現原子化的方法,最常用有兩種:一種是火焰原子化法(火焰原子化器),是原子光譜分析中最早使用的原子化方法,至今仍在廣泛地被應用;另一種是非火焰原子化法,其中應用最廣的是石墨爐電熱原子化法。

       (3)分光器分光器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成,其作用是將所需要的共振吸收線分離出來。分光器的關鍵部件是色散元件,現在商品儀器都是使用光柵。原子吸收光譜儀對分光器的分辨率要求不高,曾以能分辨開鎳三線Ni230.003,Ni231.603,Ni231.096nm為標準,后采用Mn279.5和Mn279.8nm代替Ni三線來檢定分辨率。光柵放置在原子化器之后,以阻止來自原子化器內的所有不需要的輻射進入檢測器。

      (4)檢測系統原子吸收光譜儀中廣泛使用的檢測器是光電倍增管,最近一些儀器也采用CCD作為檢測器。

       原子吸收分光光度計的干擾及消除方法

       (1)物理干擾物理干擾是指試樣在轉移、蒸發過程中任何物理因素變化而引起的干擾效應。屬于這類干擾的因素有:試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等。物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基本是相似的。 配制與被測試樣相似的標準樣品,是消除物理干擾的常用的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,可采用標準加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。

      (2)化學干擾化學干擾是指待測元素與其它組分之間的化學作用所引起的干擾效應,它主要影響待測元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干擾來源。它是由于液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質組成之間形成熱力學更穩定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化。 消除化學干擾的方法有:化學分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護劑;使用基體改進劑等。

      (3)電離干擾在高溫下原子電離,使基態原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種干擾稱為電離干擾。電離效應隨溫度升高、電離平衡常數增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小。加入更易電離的堿金屬元素,可以有效地消除電離干擾。

      (4)光譜干擾光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在非吸收線、原子化池內的直流發射、分子吸收、光散射等。當采用銳線光源和交流調制技術時,前3種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射地影響,它們是形成光譜背景的主要因素。

      (5)分子吸收干擾分子吸收干擾是指在原子化過程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對輻射吸收而引起的干擾。光散射是指在原子化過程中產生的固體微粒對光產生散射,使被散射的光偏離光路而不為檢測器所檢測,導致吸光度值偏高。


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