毛細管柱是氣相色譜儀的核心部分,在使用前要進行性能評價,主要評價指標有柱效、表面惰性和熱穩定性等。正確使用毛細管柱對氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管柱的使用壽命至關重要。
那么氣相色譜儀毛細管柱的使用注意事項有哪些呢?
一、在沒有載氣通過時,毛細管柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱升溫前應該先通上載氣,柱箱冷卻后才能把載氣關上。
二、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒物,會導致毛細管柱迅速損壞,所以在載氣進入氣相色譜儀管線前需凈化。
三、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在毛細管柱壁上,會取代或破壞固定液液膜,所以固定液極性越強,越需要采用干燥的載氣。
四、能被氧化的固定液,對載氣除氧很重要。
五、大多數情況下,毛細管柱的使用壽命與使用溫度成反比。采用稍低的溫度上限,可顯著提高毛細管柱壽命。程序升溫到較高溫度所維持的時間短對毛細管柱壽命影響較小。
六、水、醇(尤其是甲醇)和二硫化碳等溶劑有著非常強的固定液置換能力,因此用于將相當大量的溶劑聚集在毛細管柱上的不分流進樣和柱上進樣的溶劑,應根據其對毛細管柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)進行選擇。
七、毛細管柱的最大特點是高柱效。自樣品進入系統的一瞬間開始到出色譜峰為止,每一個能影響峰加寬或分離的因素,如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置和管路死體積等都會影響柱效。
八、一根好的毛細管柱,由于安裝不當,可造成理論塔板數降低、峰形增寬或拖尾、活性物質的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等。