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行業應用

島津應用:基于LCMS-IT-TOF的頭孢米諾鈉及雜質定性分析

時間:2015-3-3 10:18:11      閱讀:2899

    有關物質檢查是藥品質量控制的重要內容。合成藥物中的有關物質通常來源于合成原料,中間體和副反應產物。對于藥物中的這些雜質(含量>0.1%)應進行鑒定。目前這些檢查也是新藥報批中必須項目。

液質聯用是常用的定性手段,島津LCMS-IT-TOF(液相色譜-離子阱飛行時間質譜儀)可以做多級質譜分析(最高10 級),并且每一級質譜都具備高分辨率和高質量數準確度,適合進行未知物如藥物中不純物的鑒定,可以準確的預測雜質的分子式和結構式。采用LCMS-IT-TOF 對頭孢米諾鈉原料藥主組分及雜質進行定性分析,推導出雜質的分子式及結構式。結合主組分結構,推測雜質的分子式為C16H21N7O6S4 或者C16H20N7NaO6S4,化學名為(6R,7S)-7β-[(S)-2-[(2-氨基-2-羧乙基)硫]乙酰氨基]-7α-甲硫基-3-[[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫]甲基]-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸(鈉)。


LCMS-IT-TOF是一款新型質譜儀,它結合了QIT(離子阱)和TOF(飛行時間)技術。QIT和TOF相結合時,最大的技術挑戰是有效引入離子至QIT內,同時噴射捕獲離子到TOF。這里,我們介紹新開發的技術,用來解決這些問題。

源設計,來自于島津制作所的成功的單四極質譜儀源設計,脫溶劑毛細管,減少碰撞離子聚焦的Q-Array。八極桿離子透鏡可以通過CII(壓縮離子導入)方法有效地從LC引進洗脫離子。離子阱QIT通過們新的清潔技術,獲得高效的MSn 能力。此外,BIE(彈道離子提取)技術,為所有MS ,MSn 模式提供高分辨率。飛行管的溫度控制確保了穩定的離子飛行路徑長度和離子加速電壓,從而確保質量數穩定。雙級反射,以優化的能量吸收和時間收斂給出了出色的分辨率。

 


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