一.關于亞硝胺的介紹
N-亞硝基化合物是一類很強的化學致癌物質(zhì),包括亞硝胺和亞硝酰胺兩大類物質(zhì),通常泛稱為亞硝胺。超過 300 多種 N-亞硝基化合物在一種或多種動物身上顯示出具有致癌作用,并且 40 多種動物包括靈長類都是易于感染 N-亞硝基化合物而引起癌癥,而且這類強致癌物質(zhì)在實驗動物體上誘導出的腫瘤在形態(tài)學特點與生化特點上都與相應的人體器官上發(fā)現(xiàn)的腫瘤相似。美國環(huán)境保護局(USEPA)認為 N-亞硝基二甲胺(NDMA)在極低的濃度(0.7 ng/L)下就會致癌,已將其列為優(yōu)先控制污染物。
許多國家及國際組織都對相應制品中 N-亞硝基胺的檢測制定了嚴格的標準,如中國出臺了 GB28482-2012 《嬰幼兒安撫奶嘴安全要求》;歐盟《玩具安全新指令》(2009/48/EC)中,對其中的 N-亞硝基胺含量及遷移量有著極為嚴格的規(guī)定。同時,與該指令配套的歐盟協(xié)調(diào)標準 EN71-12 要求至少檢測 13 種 N-亞硝基胺,包括脂肪族亞硝胺、脂環(huán)族亞硝胺及芳香族亞硝胺等。
二.關于檢測方案的介紹
2015年1月23日,上海賽默飛推出利用質(zhì)譜儀TSQ 8000 EVO檢測橡膠及彈性體材料中11種亞硝胺的應用方法,助力亞硝胺檢測分析,幫助客戶實現(xiàn)快速檢測和定性定量,并輕松搞定樣品。
該解決方法是基于串接氣質(zhì)聯(lián)用的,結合TraceFinder軟件系統(tǒng)進行數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)分析和報告輸出,實現(xiàn)了數(shù)據(jù)的快速采集及數(shù)據(jù)結果的智能處理。為 N-亞硝基胺的痕量檢測提供了強而有力的技術支持。
三.實驗部分
1.儀器和試劑
質(zhì)譜儀:TSQ 8000 Evo
氣相色譜儀:Trace 1310 氣相色譜配AI 1310 自動進樣器
色譜柱:TR-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛細管色譜柱
試劑:正己烷,丙酮,甲醇;均為色譜級
2. 實驗方法
氣相方法
程序升溫:程序升溫:35 ℃(維持 3 min),10℃ /min 到100℃(維持 1 min),25 ℃ /min 到 250 ℃(維持 3 min)
進樣口溫度:SSL 分流不分流(220 ℃)with Splitless 不分流模式
載氣流速:1.0 mL/min(恒流)
傳輸線溫度: 250 ℃
進樣體積:1.0 μL
質(zhì)譜方法
質(zhì)譜運行時間:19 min
掃描方式:Timed-SRM
碰撞氣壓力:1.0 m Torr 氬氣